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儀表網 儀表標準】根據《湖南省市場監督管理局關于下達2021年地方標準制訂項目計劃的通知》的要求,由長沙開元弘盛科技有限公司等單位組織制定的湖南省地方標準《稻米中鎘快速檢測 固體直接進樣
原子吸收光譜法(征求意見稿)》已完成征求意見稿,根據《地方標準管理辦法》的要求,現面向社會公開征求意見。
2017年《中國土壤耕整行業市場發展現狀及投資前景預測報告》表明,全國土壤點位總超標率為16.1%、耕地土壤點位超標率19.4%,形勢不容樂觀,其中鎘無機污染物點位超標率為7.0%。鎘污染造成的安全事件對人類危害極大,例如:20世紀日本的“痛痛病”事件引起全世界的關注,造成的影響深遠;近些年來“鎘米”問題更是引起人心惶惶。
湖南省近兩年在落實糧食安全省長責任制,堅守質量安全底線,糧食收購全面實行先檢后收,對稻米的檢測工作量陡增。目前在湖南省的稻米收購、生產和流通領域,對其進行鎘含量檢測時,主要依據LS/T6115-2016《糧油檢驗 稻米中鎘含量快速測定 X射線熒光光譜法》這個標準。在其實際檢測過程中,其每個樣的檢測時間需要25分鐘左右,且檢測誤差達±20%,效率和精度都不能滿足實際檢測的需求。因此建立更準更快的稻米鎘元素的快速檢測方法標準,為湖南省糧食安全監管提供相應技術支撐意義重大。
本標準規定了測定稻米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發原子吸收光譜法。
本標準規范性引用文件包括:GB 5009.3 食品國家安全標準 食品中水分的測定;GB 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法;GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。
方法原理:
稻米樣品導入電熱蒸發器后,在空氣流下完成干燥、燃燒過程,在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘,各形態的鎘送入氫擴散火焰中原子化,鎘原子對228.8 nm特征譜線產生吸收,在一定濃度范圍內,吸收強度與鎘的濃度成正比。外標法定量。
儀器設備:
1:測鎘儀:配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。2:鎘空心陰極燈。3:分析天平:感量為0.0001g。4:樣品粉碎機。
校正曲線繪制:
1.鎘標準溶液繪制:分別取空白溶液以及5、10、50、100、200 µL標準使用溶液(5.2)進樣,此時鎘含量分別為0、5、10、50、100、200 ng,以鎘的絕對質量(ng)作為橫坐標,以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制校正曲線。
2.鎘標準固體粉末繪制:稱取0.1 g(精確至0.001 g)糧食基質系列鎘標準物質于已完成空白測定的樣品舟中,按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件進行標準物質測定,以鎘的絕對質量(ng)作為橫坐標,以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制校正曲線。
測定:
稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中,按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍,在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內調整取樣量。
本標準適用于稻米,包括大米粉、糙米等稻米樣品中鎘含量的測定。當進樣量為0.1 g時,方法定量限為0.003 mg/kg,測定范圍為0.003~2.0 mg/kg。
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