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儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,起草組已完成《煤基液體油品中汞含量的測定 金汞齊化冷
原子吸收光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照我協會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準的結構和編寫》規定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協會提出并歸口。起草單位:寧夏計量質量檢驗檢測研究院、寧夏大學、寧夏化學分析測試協會。
本標準規定了煤基液體油品中汞含量的測定方法。
本標準引用的文件有:GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備;GB/T 4756 石油液體手工取樣法;GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。
方法概要:
樣品進入測汞儀熱分解爐中,在氧氣流的負載下,樣品先被干燥,然后被加熱分解,熱分解產物被流動的載氣(氧氣)帶到分解爐進行催化還原,把多種形態的汞轉化為單質汞,其他含有鹵素、氮、硫的氧化物等分解產物被吸附劑吸附。汞蒸氣進入汞齊化器中,與金反應形成金汞齊合金被選擇性捕集,然后瞬間加熱齊化器釋放汞蒸氣,汞蒸氣進入原子吸收光度計進行檢測,在波長為253.7nm處測量吸光度,采用外標法進行定量分析。
儀器要求:
1.直接進樣測汞儀:配有波長為 253.7nm 的低壓汞燈,帶系列測量池的單光束或雙光束光 譜儀。熱分解爐,催化爐及汞齊化器等。
2.樣品舟:材質為石英或相當。
3.分析天平:感量為 0.1mg。
4.移液器:量程為 20μL~200μL,0.1mL~1.0mL 或適用的移液管。
5.馬弗爐:配置有溫控裝置,爐溫能恒定在(700±50)℃。
6.干燥器。
分析步驟:
1.儀器準備
開啟直接進樣測汞儀,調整儀器的工作條件和測定參數至最佳狀態。 用移液器移取100μL的水樣至樣品舟中,上機進行測試分析,分析結果要求吸光度小于0.0030,如不滿足需要重新進行水的測定直到吸光度符合要求。
2.標準工作曲線的繪制
用移液器分別移取100μL汞標準工作溶液于樣品舟中,相應的汞的質量分別為5ng,10ng,20ng,30ng,50ng,100ng。依次進樣,測定汞元素的吸光度,繪制標準工作曲線。
3.試樣的測定
稱取試樣0.02g(精確至0.0001g)于樣品舟(中,測定樣品中汞的吸光度,并在標準工作 曲線上查得樣品中汞的質量。 若試樣揮發性較強,可先用氧化鋁填實樣品舟再稱樣,防止爆燃爆沸。
結果表示:
取兩次測定結果的算數平均值,保留3位有效數字
本標準適用于煤基石腦油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液體燃料油品中汞含量進行測定,汞含量的最低檢測限為2μg/kg。
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