隨著國內煉油企業重油深加工能力和技術的提高，各類原料烯烴中的雜質種類和含量也在增加。乙烯和丙烯產品是石油化工生產最基本的原料，主要用于生產聚乙烯、聚丙烯等樹脂。在聚合反應過程中，原料中痕量的砷化氫和磷化氫雜質會與催化劑活性中心反應，使催化劑失去活性，給企業帶來嚴重的經濟損失。
經考察，目前國內并沒有相關的國家標準及行業標準建立。因此，非常需要建立一種快速、準確的乙烯和丙烯產品中痕量砷化氫和磷化氫的定量分析方法，對原料中的砷化氫和磷化氫含量進行控制。此標準方法的建立，可以填補國內無相關標準的行業空白，滿足各大生產企業采用快速，簡便手段監控乙烯和丙烯產品中的砷化氫和磷化氫含量的需要。
本標準按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準起草單位：中國石油化工股份有限公司北京化工研究院、中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、島津企業管理(中國)有限公司、安捷倫科技(中國)有限公司、賽默飛世爾科技(中國)有限公司、北京集思泰科分析技術有限公司、大連大特氣體有限公司。
本標準規定了用氣相色譜-質譜聯用法測定聚合級乙烯、丙烯中砷化氫和磷化氫的含量。
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 13289 工業用乙烯液態和氣態采樣法；GB/T 13290 工業用丙烯和丁二烯液態采樣法。
方法原理：在規定的條件下，將適量均勻氣化后的乙烯或丙烯試樣注入氣相色譜，試樣中各組分通 過色譜柱完全分離后進入質譜檢測器，采用選擇離子監測模式(SIM)進行檢測。通過色譜工作站對信號進行處理，得到試樣中砷化氫和磷化氫的峰面積后，采用外標法來計算出試樣中的砷化氫和磷化氫含量。
儀器與設備：1.氣相色譜儀：配有滿足要求的適當體積定量環的氣體進樣閥，具有分流/不分流進樣口，柱溫箱具有程序升溫功能，配有電子壓力控制系統的任何氣相色譜儀。2.檢測器：質譜檢測器，配有電子轟擊(EI)電離源，每秒或少于 1 秒可以完成 35-500amu 掃描，可以進行選擇離子監測(SIM)。3. 色譜柱：色譜柱 1，PLOT Q 長 50m 內徑 0.32mm 膜厚 10um；色譜柱 2，PLOT Gaspro 長 60m內徑 0.32mm；連接方式參見附錄 A。任何滿足待測組分分離要求的氣相色譜柱均可使用。4.汽化裝置：具有進樣前將液態試樣均勻汽化的功能。5.數據采集系統：可進行數據采集和處理。6.載氣凈化裝置：用于除去載氣中的水、烴類等雜質。7.氣路系統：使用的氣體減壓閥、管線材質和待測物接觸部分都應不與砷化氫、磷化氫和樣品氣發生物理和化學反應，例如經過鈍化處理的不銹鋼、特氟龍材料等。8.氣體檢漏儀(可選)：可對管路連接部分進行試漏。9. 稀釋儀(可選)：配有多個質量流量計，可將標準氣體(4.3)按一定比例進行稀釋。
測定步驟：1：按照制造商要求，安裝氣相色譜與質譜檢測器。2.連接載氣和輔助氣管線，將載氣凈化裝置安裝在氣源和載氣入口之間的管線上。3.接通電源，打開氣源，調節儀器參數。若有氣體檢漏儀，可采用檢漏儀對氣路進行氣密性檢查。
報告應包括下列內容：a)有關試樣的全部資料，例如名稱、批號、采樣地點、采樣時間等； b)本標準編號； c)測定結果； d)測定中觀察到的任何異常現象的細節及其說明； e)分析人員的姓名及分析日期等；f)未包括在本標準中的任何操作及自由選擇的操作條件的說明。
本標準適用于砷化氫和磷化氫含量不低于0.01mL/m3的聚合級乙烯、丙烯的測定。
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