【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 TC270(全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心起草的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿編制，現(xiàn)公開征求意見。
橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實(shí)為原料制取的油脂。根據(jù)加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據(jù)品質(zhì)分為不同等級(jí)，其中以特級(jí)初榨橄欖油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最高。我國(guó)是食用油大國(guó)，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，我國(guó)對(duì)橄欖油的需求量不斷增加，僅 2017 年總消費(fèi)量約為 60 萬(wàn)噸，其中 80%依賴進(jìn)口。
然而，我國(guó)消費(fèi)者對(duì)橄欖油系列產(chǎn)品認(rèn)識(shí)有限，且特級(jí)初榨橄欖油產(chǎn)量少，價(jià)格高。經(jīng)銷商為了推銷產(chǎn)品和謀取暴利，對(duì)橄欖油進(jìn)行夸大宣傳或以劣充好的現(xiàn)象屢見不鮮。尤其進(jìn)口的橄欖油幾乎一律標(biāo)稱“特級(jí)初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴(yán)重侵害了消費(fèi)者的權(quán)益，還可能影響消費(fèi)者的身體健康。因此，建立一套能對(duì)橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定，尤其是對(duì)特級(jí)初榨橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定的方法，對(duì)保障消費(fèi)者權(quán)益、打擊不法行為和更好地把關(guān)國(guó)門，均具有重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。本文件適用于特級(jí)初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測(cè)定。
方法提要：
試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜-質(zhì)譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。
2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。
3.固相萃取裝置。
4.渦旋振蕩器。
5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
色譜條件：
1.載氣流速：1 mL/min。
2.進(jìn)樣口溫度：300 ℃。
3.進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣，分流閥打開時(shí)間為 1.00 min。
4.載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。
5.柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
6.進(jìn)樣量：1 µL。
質(zhì)譜條件：
1.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。
2.離子源溫度：230 ℃。
3.接口溫度：280 ℃。
4.溶劑延遲時(shí)間：5 min。
5.數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子檢測(cè)(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時(shí)間參考值詳見表 1。
檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度：
1.靈敏度
本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為 0.4 mg/kg，亞油酸乙酯為 0.5 mg/kg，油酸乙酯為 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯為 0.4 mg/kg。
本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為 1.2 mg/kg，亞油酸乙酯為 1.7 mg/kg，油酸乙酯為 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯為 1.3 mg/kg。
2.準(zhǔn)確度
本文件在添加水平為 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 時(shí)，回收率范圍為 90.7 %~106.6 %，參見附錄 C。
3.精密度
在重復(fù)性條件下獲得的 2 次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%。
更多詳情請(qǐng)見附件。
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