【儀表網 行業(yè)標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《大米中2-乙?；?1-吡咯啉的測定 頂空固相微萃取-氣質聯(lián)用法》團體標準征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。意見反饋郵箱：1904691657@qq.com，截止時間2023年10月14日前。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件負責起草單位：寧夏農林科學院農業(yè)生物技術研究中心、寧夏農林科學院農業(yè)資源與環(huán)境研究所、南京農業(yè)大學農學院、中國農業(yè)科學院農業(yè)生物技術研究中心、寧夏化學分析測試協(xié)會。
本文件規(guī)定了大米中 2-乙?；?1-吡咯啉的頂空固相微萃取-串聯(lián)氣相色譜質譜測定方法。本文件適用于大米中 2-乙?；?1-吡咯啉的測定。大米中其他風味物質也可參照本文件，本文件未做驗證。
方法概要：
試樣經粉碎后，經頂空固相微萃取串聯(lián)氣相色譜質譜儀(HS-SPME-GC-MS)檢測；以保留時間及特征離子的相對豐度定性，外標法定量。
儀器和設備：
1.氣相色譜-質譜儀(GC-MS)：儀器至少應包括汽化室、控溫色譜柱箱、配有電子轟擊電離源(EI 源)的質譜檢測器和色譜工作站(詳見第 8 章)。色譜柱：5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷，或其他類型色譜柱若被驗證能夠達到良好的分離效果亦可用于本文件。
2.分析天平：精確到0.0001g 和0.01g。
3.固相微萃取裝置。
4.棕色容量瓶：10mL、25mL、50mL，A級，若干。
5.移液槍：1μL～10μL、10μL～100μL、100μL～1000μL、0.5mL～5mL、1mL～10mL。
6.水浴鍋。
7.渦旋震蕩器。
8.粉碎機。
9.標準網篩：0.25mm。
試樣及其制備 ：
稱取大米樣品250g，粉碎過標準網篩(6.8)后于樣品瓶中，宜用封口膜封口后，4 ℃條件下保存。
精密度和靈敏度 ：
1.精密度。在重復性條件下獲得的2次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。
2.靈敏度。方法檢出限為0.01mg/kg，方法定量限為0.03mg/kg。
試驗報告：
試驗報告至少應給出以下內容：a)試樣編號；b)使用的文件；c)采用方法；d)試驗項目；e)試驗結果；f)試驗人員；g)試驗日期。
詳情請見附件。
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