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儀表網 行業標準】近日,由廣州海關技術中心等單位起草,TC253(全國玩具標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《玩具及兒童用品中苯酚的測定 高效
液相色譜法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
苯酚又名石炭酸、羥基苯,是最簡單的酚類有機物,是一種弱酸,化學式為 C6H6O。苯酚具有特殊氣味,常溫下為一種無色晶體。在潮濕空氣中,吸濕后,由結晶變成液體。常溫下微溶于水,易溶于有機溶液;但當溫度高于 65℃時,能跟水以任意比例互溶。其暴露在空氣中呈粉紅色。苯酚化學性質穩定,對多數革蘭氏陽性/陰性菌、真菌、霉菌都有殺滅功效,因此苯酚可作為防腐劑成分應用于玩具中的泡泡水、橡皮泥等產品。
苯酚具有一定的毒性和腐蝕性,對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用。除了接觸的部位發生化學品灼傷,人體吸收后會有一系列的中毒效應。全身的中毒效應癥狀包括:惡心、嘔吐、腹瀉、高鐵血紅蛋白癥、溶血性貧血、大汗,血壓過低、心率失常、心動過速和肺水腫等。
歐盟玩具安全指令 2009/48/EC 已對苯酚作為防腐劑的限量要求建立檢測方法標準,該指令在 2017 年發布了修訂指令 EU 2017-774。EU 2017-774 的附錄 A 中指出苯酚作為防腐劑時,含量應≤10 mg/kg,作為單體時,聚合物材料中苯酚的遷移量應≤5 mg/L。國家標準 GB/T 39498-2020 《消費品中重點化學物質使用控制指南》同樣規定了苯酚作為防腐劑和單體時的限量要求,與歐盟標準要求一致。此外,AS NZS 8124.9-2008《有機化合物要求》禁止使苯酚作為防腐劑。本標準針對的是防腐劑苯酚。
本標準規定了玩具及兒童用品材料中防腐劑苯酚含量的高效液相色譜的測定方法。本標準適用于以下玩具及兒童用品材料中的防腐劑苯酚含量的測定。液體材料,如泡泡水、指畫顏料、墨水、涂料等;柔韌造型材料,如造型粘土、水晶泥、超輕粘土等;黏合劑,如液體膠、固體膠;皮革。
原理:
以甲醇作為提取液,采用振蕩或超聲的方式提取玩具及兒童用品材料中的苯酚,提取液經過濾后,采用高效液相色譜法進行測定。根據苯酚保留時間定性,外標法定量。
儀器:
1.高效液相色譜儀:配有熒光檢測器(HPLC-FLD)。
2.分析天平:精確至0.1mg。
3.提取瓶:容量為50mL 帶螺紋蓋的聚丙烯試管。
4.振蕩器:轉速不低于1000r/min。
5.超聲波水浴,可控溫。
6.離心機:轉速不低于10000r/min。
7.具塞塑料離心管:10mL。
8.微孔濾膜:孔徑0.22μm。
樣品制備:
從樣品中取代表性試樣,不同顏色的材料應分別取樣。
液體樣品取樣前應充分混均。對于指畫顏料、墨水等含有懸濁物的液體樣品,應充分振搖,并在懸濁物均勻分布在溶液中的狀態下取樣。
固體樣品應使用合適的工具將樣品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的顆粒。
在甲醇溶液中無法均勻分散的柔韌造型材料應當成固體樣品。
測定:
1.儀器分析條件
由于測試儀器的條件取決于所使用的儀器,因此無法給出色譜分析的通用參數。具體實例參見附錄 B。
2.標準工作曲線繪制
按濃度由低到高的次序測定苯酚標準工作溶液(5.6),以苯酚濃度為橫坐標,色譜峰的峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線。線性相關系數(R2)應≥0.995。標準溶液色譜圖參見附錄 B 的圖 B.1。
3.樣品測定
按色譜條件(7.3.1)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。以外標法進行定量。如果提取液中的苯酚含量超出標準工作溶液的最高濃度,可用適量甲醇(5.2)稀釋后再進行測試。
4.方法空白試驗
除不稱取試樣外,均按步驟 7.2~7.3 進行。
定量限:
本方法的定量限為0.1mg/kg。
測試報告:
測試報告應至少包括以下信息內容:a)試樣信息;b)使用的標準;c)分析結果;d)與規定的分析步驟的差異;e)測定中觀察到的異?,F象;f)試驗日期。
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