【儀表網 行業標準】山東省市場監督管理局擬批準發布《飼料中大環內酯類藥物的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》地方標準，現予以公示。公示截止日期至2023年4月12日。如有意見請反饋至電子郵箱sdbzh@shandong.cn。
近年來，作為飼料添加劑的大環內酯類藥物成為我國乃至世界范圍內需求量和銷售速度增長最快的抗生素之一。但長期使用這類抗生素不僅在動物體內造成殘留，還會隨糞便排出體外進而污染環境，導致微生物菌群的失調和革蘭氏陽性菌耐藥性的增加，對動物及人類健康產生危害。目前還沒有針對飼料中大環內酯類藥物殘留檢測的方法標準。因此，研究飼料中紅霉素、羅紅霉素、竹桃霉素、泰樂菌素、替米考星、交沙霉素留限量及其檢測技術，對于控制動物源性食品藥物殘留，保證食品質量安全和消直接費者食用安全有著重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了飼料中羅紅霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙毒素、竹桃毒素、紅霉素6種大環內酯類藥物測定的高效液相色譜-串聯質譜法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料中羅紅霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙毒素、竹桃毒素、紅霉素6種大環內酯類藥物的測定。本方法檢出限為5μg/kg，定量限為10μg/kg。
原理：
用乙腈提取樣品中大環內酯類藥物，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜測定，外標法定量。
儀器設備：
1.高效液相色譜-串聯質譜儀：三重四級桿質譜檢測器，配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量分別為0.01?mg和0.01?g。
3.離心機：轉速不低于8?000?r/min。
4.固相萃取裝置。
5.氮吹儀。
6.渦旋振蕩器。
7.微孔濾膜：0.22?μm，有機系。
提取：
平行做兩份試驗，準確稱取2?g試樣(精確至0.01?g)置于50?mL離心管中，準確加入10 mL乙腈(5.1)，渦旋，超聲提取10?min，于8?000?r/min離心10?min。準確移取上清液2?mL，加入10?mL磷酸鹽緩沖溶液(5.5)，渦旋混勻，備用。
凈化：
固相萃取柱(5.11)預先依次用3?mL甲醇(5.3)，3?mL水，3?mL磷酸鹽緩沖液(5.5)活化。移取提取液(8.1)過固相萃取柱，用3?mL水淋洗，棄去全部流出液。用3?mL甲醇(5.3)洗脫，收集洗脫液。將洗脫液50?℃氮吹濃縮至近干，準確加入1.0?mL甲酸水-乙腈溶液(5.7)溶解，渦旋混勻，用0.22?μm濾膜過濾后，待測。
定量測定：
在儀器最佳條件下，混合標準工作液與試樣交替進樣，采用基質匹配標準溶液校正，外標法定量。樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內，當樣品的上機液濃度超過線性范圍時，需根據測定濃度，稀釋后進行重新測定。上述色譜和質譜條件下，大環內酯類標準溶液的多反應監測色譜圖見附錄A。
精密度：
在重復性條件下，兩次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的15%。(更多詳情請見附件)
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