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儀表網 儀表標準】根據《化妝品監督管理條例》,國家藥監局批準《化妝品中四氫咪唑啉等5種組分的測定》化妝品補充檢驗方法,現予發布。
本方法規定了化妝品中四氫咪唑啉、萘甲唑啉、羥甲唑啉、安他唑啉、賽洛唑啉的測定方法。本方法適用于膏霜乳類、液體類、凝膠類、蠟基類化妝品中四氫咪唑啉等5種組分的定性和定量測定。
方法提要:
樣品加飽和氯化鈉溶液或正己烷渦旋,分散均勻,經乙腈超聲提取后,離心,取乙腈層清液加水稀釋,采用高效
液相色譜儀分離,質譜檢測器檢測。根據保留時間和特征離子對的相對豐度比定性,定量離子對峰面積定量,以標準曲線法計算含量。
儀器和設備:
1.高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀。2.分析天平:感量0.0001g和0.00001g。3.超聲波清洗器。4.渦旋混合儀。5.高速離心機。
試樣制備與保存:
樣品應按照標簽標識的貯存條件進行保存。取樣前,應檢查封口的完整性,觀察樣品的性狀和特征,并使樣品混勻。打開包裝后,應盡可能快地取出所要測定部分進行分析,取樣后,應將樣品進行密封保存。
樣品處理:
膏霜乳類、液體類、凝膠類:稱取樣品0.2g(精確到0.0001 g),置于50mL離心管中,加入飽和氯化鈉溶液(3.6)3mL,渦旋30s,分散均勻,準確加入乙腈(3.2)10mL,渦旋30s,超聲提取15min,靜置至室溫,以10000r/min轉速離心5min,準確吸取上清液5mL,加水定容至10mL,混勻,經0.22μm濾膜過濾后,濾液作為供試品溶液備用(供試品溶液可根據實際濃度進行適當稀釋)。
蠟基類:稱取樣品0.2 g(精確到0.0001 g),置于50mL離心管中,加入正己烷(3.7)3mL,渦旋30s,分散均勻,準確加入乙腈(3.2)10mL,渦旋30s,超聲提取15min,靜置至室溫,以10000r/min轉速離心5min,準確吸取下層乙腈溶液5mL,加水定容至10mL,混勻,經0.22μm濾膜過濾后,濾液作為供試品溶液備用(供試品溶液可根據實際濃度進行適當稀釋)。
定量測定:
取基質混合標準系列溶液(6.4)依次測定,以待測組分的系列濃度為橫坐標,待測組分的峰面積為縱坐標,進行線性回歸,繪制基質標準曲線,其線性相關系數應大于0.99。
取供試品溶液(6.5)測定,將對應的定量離子對色譜峰面積代入基質標準曲線。按“7”項下公式,計算樣品中待測組分的含量。
精密度和準確度:
多家實驗室驗證定量下限濃度回收率為80%~110%,相對標準偏差小于11%(n=6),中、高濃度回收率為90%~110%,相對標準偏差小于7.5%(n=6)。
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