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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國水利學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號)有關(guān)規(guī)定,由中國水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的團體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)
高錳酸鹽指數(shù)的測定 氧化還原自動滴定法》已完成征求意見稿,現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見。
高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量,常被作為衡量地表水、飲用水和生活污水受有機污染物和還原性無機物污染程度的綜合指標(biāo)。高錳酸鹽指數(shù) 是《GB 3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》24項基本項目之一,也是 《GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)之一,其檢測結(jié)果直接關(guān)系到水污染的防治,國民的身體健康和良好生態(tài)系統(tǒng)的保障。
在環(huán)境監(jiān)測中,采用《GB 11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》的方法測定水中的高錳酸鹽指數(shù),其測定結(jié)果受到反應(yīng)體系酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加熱時間與溫度、滴定條件、終點判斷、空白值、K值以及水浴水位高低等多種因素的影響,因此會存在方法條件難控制、測定結(jié)果的重復(fù)性不理想等問題,同時上述標(biāo)準(zhǔn)方法全部采用人工手動操作,且每一步的操作過程耗時較長,對實驗員操作要求較高,需要長時間高注意力工作,并且操作過程中部分流程受操作員經(jīng)驗和自 身認知判斷影響,數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。
隨著國家環(huán)保產(chǎn)業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略的提出,環(huán)境檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求不斷提高,檢測任務(wù)不斷加重,人員配置不斷縮減,勢必引發(fā)環(huán)保檢測領(lǐng)域?qū)τ谧詣踊治鲈O(shè)備的持續(xù)大力投入。基于高錳酸鹽指數(shù)分析儀的氧化還原滴定法在測定環(huán)境水樣中的高錳酸鹽指數(shù)時,實驗人員只需配制好試劑,取好樣品,即可自動完成分析以及數(shù)據(jù)處理,應(yīng)用簡單,節(jié)省人力,條件穩(wěn)定,測定結(jié)果準(zhǔn)確,已經(jīng)在環(huán)境實驗室大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此編制水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定氧化還原滴定法團體標(biāo)準(zhǔn),是指導(dǎo)目前已經(jīng)大范圍推廣的高錳酸鹽指數(shù)測定的重要的方法標(biāo)準(zhǔn)之一,該標(biāo)準(zhǔn)的制定具有極高的必要性。
本標(biāo)準(zhǔn)為團體標(biāo)準(zhǔn),由中國水利學(xué)會、中國水利水電科學(xué)研究院、上海安杰環(huán)保科技股份有限公司聯(lián)合牽頭起草,歸口單位是中國水利學(xué)會。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氧化還原滴定法測定水中的高錳酸鹽指數(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括:GB 11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定;GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法有機物綜合指標(biāo);GB/T 15456-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水中;COD 的測定 高錳酸鉀法;HJ/T 100-2003 高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求;T/CHES 53-2021 水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則。
方法原理:
樣品中加入已知量高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min(對于一些高海拔地區(qū),適當(dāng)增加水浴時間),高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
儀器設(shè)備:
高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動分析儀。儀器工作條件為:a) 環(huán)境溫度 15 ℃~30 ℃; b) 相對濕度不大于 75 %RH; c) 供電電源:AC 220 V±10%,頻率 50 Hz±1 Hz; d) 無影響儀器使用的振動和電磁干擾; e) 室內(nèi)無腐蝕性氣體,有良好的通風(fēng)裝置。
分析步驟:
1. 儀器預(yù)熱運行接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時間進行自動分析儀的預(yù)熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。2. 校正 按儀器說明書的校正方法。3. 樣品的測定按照儀器說明書分別量取空白試樣及樣品100mL放入樣品杯中,將樣品進行編號測定。對于高濃度樣品,需要稀釋取樣,如10mL樣品用水稀釋至100mL,使稀釋后樣品的高錳酸鹽指數(shù)在本標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍內(nèi)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水,水源水,地下水和地表水的測定,測定范圍為 0.5-4.5mg/L,對 污染較重的水,可少取水樣,經(jīng)適當(dāng)稀釋后測定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測定工業(yè)廢水中有機污染的負荷量,如需測定,可用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量。
樣品中無機還原性物質(zhì)如 NO2-,S2-,F(xiàn)e2+等可被測定。氯離子濃度高于 300mg/L,采用在堿性介質(zhì)中氧化的測定方法。
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