【儀表網 儀表標準】根據國家市場監督管理總局計量司國家計量技術規范制修訂計劃安排,全國新材料與納米計量技術委員會已完成了《旋轉流變儀校準規范》國家計量技術規范的征求意見稿。為了使國家計量技術規范能廣泛適用和更具可操作性,特向全國有關單位征求意見。
黏度是流體流變性能的重要物理性質之一,表示的是流體材料黏性程度的大小,從微觀角度來講,黏度表示的就是在穩態剪切場中剪切應力與剪切速率的比值。測量材料的黏度是材料生產加工過程中最重要的必檢項目之一。在聚合物材料的研究中,對聚合物材料進行黏度的測量和流動性能的研究對工業生產和科學研究具有重要的意義;在石油化工領域,對原油黏度的準確性測量對石油的開采效率有著較大影響;此外,黏度的準確測量還能夠分辨潤滑油產品質量的好壞,從而可以確定其在工業生產上的應用領域;在國防領域,航天發射時經常使用凝膠推進劑,其黏度是影響凝膠推進劑射流破碎、霧化乃至混合的主要因素,與火箭發動機的正常運行關系極大,因此得到不同溫度下準確的黏度測試數據,成為凝膠推進劑研制過程中的一項重要內容,使用前必須對凝膠推進劑的黏度進行準確測量。此外,由于武器裝備輕量化的要求,聚酰亞胺、聚醚醚酮等工程塑料廣泛應用于裝甲車輛、火箭、導彈等武器裝備,而對于制備工程塑料的重要原材料—合成樹脂熔體黏度的準確測量是工程塑料的配方設計、加工工藝設計的基礎,是工程塑料制品質量的保障。綜上所述,黏度測量廣泛應用于國民經濟眾多領域,黏度指標已經成為材料最重要的特性參數之一。
按照黏度是否與測量時的剪切速率有關,可以將流體分為牛頓流體和非牛頓流體。隨剪切速率的變化,黏度恒定不變的流體稱為牛頓流體,黏度隨剪切速率變化而變化的流體稱為非牛頓流體。牛頓流體的黏度是用黏度計測量的,而非牛頓流體黏度一般是使用旋轉流變儀進行測量。旋轉流變儀是研究非牛頓流體黏度等流變性能最重要的實驗儀器之一,可以測得材料加工成型過程中溫度、壓力、粘性、彈性、分子量及其分布和內部形態結構等影響因素的變化規律及相互關系。旋轉流變儀依靠旋轉運動產生簡單剪切,可以快速測定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。
影響流變儀測量結果準確性的因素是很多的,有溫度的影響、測量傳感器的影響、轉速的影響、轉子幾何尺寸的影響(該項又包括錐頂與板之間的縫隙、錐角、板直徑、錐截角、傾斜和同心度)、剪切熱的影響、慣量驅動的二次流的影響、邊緣效應的影響、表面張力的影響等。所有這些量的影響很難一一量化。為了使不同型號的旋轉流變儀得到在允許誤差范圍內相同的測量結果,需要對旋轉流變儀進行校準,與此同時,在調研中有關使用單位就明確指出,流變儀確實需要校準,但目前校準旋轉流變儀沒有校準規范可以參考,也就無法對儀器進行校準,在這種情況下測量得到的數據可靠性難以保證,不同單位之間的測量數據也無法進行比較,孰優孰劣無法準確判斷,因此,有必要制定相關的校準規范,以便能夠開展旋轉流變儀的校準工作。
本規范是針對旋轉流變儀校準制定的計量技術規范。本規范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1-2012 《測量不確定度評定與表示》為基礎和依據,主要參考了ISO 6721-2010 《塑料-動態力學性能測定-第10部分:用平行板振蕩流變儀測量復數剪切黏度(Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)》和ASTM E2509-2014《等溫模型流變儀溫度校準的試驗方法(Standard Test Method for Temperature Calibration of Rheometers in Isothermal Mode)》等文件中的技術指標、檢測方法等內容。
依據JJF 1071-2010 《國家計量校準規范編寫規則》,本規范內容包括:范圍、引用文件、術語、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達、復校時間間隔以及附錄等內容。
校準環境條件:
1.環境溫度:20℃~30℃;2.相對濕度:不大于80%;3.供電電源:(220±22)V,(50±5)Hz;4.實驗室潔凈,儀器周圍環境安靜無擾動,無影響儀器正常工作的電磁場。
校準前準備:
開機預熱不少于60min;按照儀器說明書完成儀器的空氣校正、馬達調整、夾具慣量校正等工作,使儀器進入正常工作狀態。
溫度校準:
安裝測試用夾具,將鉑電阻溫度計的溫度傳感器安裝在夾具的中央,加熱(或冷卻)夾具至校準設定溫度(根據用戶使用溫度設定),并平衡,直到溫度變化小于±0.1℃/5min。記下溫度計讀數并開始計時,每隔5min記錄一次溫度值,連續測試6次。
復校時間間隔:
復校時間間隔由旋轉流變儀的使用狀況、使用者、儀器本身質量等諸因素決定,送校單位可根據儀器實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔為1年。
本規范為首次發布。本規范適用于應力控制型和應變控制型旋轉流變儀的校準。
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