【儀表網 儀表標準】8月12日，由全國標準物質計量技術委員會制定的《有機同位素稀釋質譜法定值規范》征求意見稿發布，現向大家征集意見。
有機同位素稀釋質譜法(Isotope Dilution Mass Spectrometry of Organic Compounds)是指將一定質量的被測有機化合物的穩定同位素標記化合物添加到分析樣品中， 混合均勻達到平衡，經過必要的前處理步驟后，用質譜測量混合試樣中標記化合 物和待測組分的峰面積(或峰高)，同時測定校準溶液中兩種化合物的峰面積(或 峰高)，通過比較兩種化合物物質的量和響應信號比值，計算出分析物含量的方 法。
同位素稀釋質譜法是國際物質量咨詢委員會(CCQM)定義的具有基準測量方法特性的方法，是目前復雜基體樣品中微量痕量成分測量的唯一具有基準測量方法特性的高準確方法。有機同位素稀釋質譜法已經普遍應用于復雜基體中有機 化合物的高準確度測量和標準物質定值。同位素稀釋質譜法作為標準物質定值方 法的合理性、準確性、可靠性、可溯源性，直接影響基體標準物質中有機成分量 的檢測結果，具有很重要的地位。
國際物質量咨詢委員會(CCQM)近年很重視基體樣品中有機成分量測量的 國際比對與核心測量能力的構建：根據食品、環境、生物、臨床基體等典型基體 類型，有機化合物的不同分子量、分子極性及含量的范圍，設計典型的國際比對， 計劃覆蓋不同類型基體中不同含量范圍全類型的有機成分量的校準測量能力，從 而支持各個國家在基體樣品中有機成分量檢測的核心測量校準能力的互認。
我國的基體中有機成分量國際測量于校準能力互認(CMC)數量為64項， CMC數量不僅位居全球前列，而且涉及食品、生物、臨床、環境等各類基體， 有機成分量包含營養成分、農獸藥、污染物、激素、蛋白等多種類型。為保證各 類基體標準物質的定值準確性，同位素稀釋質譜法是關鍵技術。
同位素稀釋質譜法是基體中有機成分量標準物質研制的基準方法，因此非常 有必要對同位素稀釋質譜法制定規范，指導我國研制單位規范使用該技術對各類 基體中有機成分量標準物質定值，對定值準確性保障具有重要意義。
本規范規定了有機同位素稀釋質譜法作為標準物質定值方法的技術要求。
本規范引用的文件包括：JJF 1001 通用計量術語及定義；JJF 1005 標準物質通用術語和定義； JJF1059.1 測量不確定度評定與表示；JJF 1343 標準物質定值的通用原則及統計學原理；JJF 1507 標準物質的選擇與應用；GB/T27417 合格評定化學分析方法確認和驗證指南；GB/T32465 化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求；GB/T35655 化學分析方法驗證確認和內部質量控制實施指南色譜分析。
儀器操作方法為：分離與質譜檢測時應按照操作說明使用儀器，測量前須確認儀器的穩定性和 重復性等性能良好，同時滿足實驗室環境條件要求。
分離：氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、毛細管電泳等分離模式與質譜聯用均可 實現同位素稀釋質譜檢測。 復雜基體中微量痕量有機物分析時，盡可能使基體中主要干擾成分與分析物 和同位素標記物分離，分析物和同位素標記物應具有相同或相近的保留時間，使 得離子化、基質干擾、流動相波動等影響盡量一致，以便能夠在相同的質譜條件下同時監控相關離子，并通過峰面積(峰高)評估其信號強度。
本規范用于指導同位素質譜法作為標準物質定值方法的建立和確認，規范在標準物質定值中的應用，確保標準物質量值的準確性與可靠性。
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