【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃和標(biāo)準(zhǔn)起草有關(guān)規(guī)定，經(jīng)制訂《土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目起草組認(rèn)真研究、討論，并開(kāi)展調(diào)研，現(xiàn)已完成征求意見(jiàn)稿編制工作，現(xiàn)在網(wǎng)上公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱：zhangbiaojin@126.com，截止時(shí)間2024年5月1日前。
 

　　土壤是人類(lèi)賴以生存和發(fā)展的重要基礎(chǔ)，近幾十年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，人類(lèi)對(duì)土地資源開(kāi)發(fā)利用強(qiáng)度的增加，工業(yè)排放和不合理的耕作、施肥方式都對(duì)土壤中的元素環(huán)境水平造成了重要影響，尤其是重金屬元素的累積對(duì)農(nóng)業(yè)安全和人類(lèi)生活構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。鎘、砷、鉛、鉻等元素是常見(jiàn)的重金屬元素，重金屬污染過(guò)的土壤不但會(huì)影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)，更關(guān)乎到人類(lèi)的生命健康安全。微量元素在作物體內(nèi)含量雖少，但它對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育起著至關(guān)重要的作用，是植物體內(nèi)酶或輔酶的組成部分，具有很強(qiáng)的專(zhuān)一性，是作物生長(zhǎng)發(fā)育不可缺少的和不可相互替代的。因此當(dāng)植物缺乏任何一種微量元素的時(shí)候，生長(zhǎng)發(fā)育都會(huì)受到抑制，導(dǎo)致減產(chǎn)和品質(zhì)下降。硒是人體必需的微量元素，大量臨床研究結(jié)果表明，硒在防治大骨節(jié)病和克山病、防癌抗癌、抗衰老以及提高人體免疫力等方面具有重要作用，被稱(chēng)為“生命的神奇元素”和“長(zhǎng)壽元素”。有效態(tài)金屬元素是植物轉(zhuǎn)化土壤中金屬元素的主要形式，現(xiàn)今土壤有效態(tài)金屬元素含量的檢測(cè)方法不夠高效準(zhǔn)確。隨著國(guó)家生態(tài)文明建設(shè)的大力推進(jìn)和第三次全國(guó)土壤普查行動(dòng)的開(kāi)展實(shí)施，建立快速、高效的測(cè)定土壤中有效態(tài)多元素含量的方法則顯得至關(guān)重要。
 

　　現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)中主要應(yīng)用傳統(tǒng)的重金屬分析檢測(cè)方法：原子吸收光譜法、液相色譜-原子熒光法、原子熒光光譜法，但由于這些方法儀器靈敏度低、光譜干擾嚴(yán)重、多元素不能同時(shí)分析等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其在實(shí)際分析檢測(cè)中不能較好地應(yīng)用。近幾年隨著電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法的快速發(fā)展，其在土壤及相關(guān)領(lǐng)域檢測(cè)中由于其檢出限低、干擾小、靈敏度高、多元素能同時(shí)分析、操作方便等優(yōu)點(diǎn)受到了廣泛的關(guān)注和應(yīng)用。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定土壤中有效態(tài)多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中有效態(tài)多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)含量的測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)中土壤中有效As定量下限為0.0261 mg/kg，有效Cr定量下限為0.0057 mg/kg，有效Cu定量下限為0.0066 mg/kg，有效Fe定量下限為0.497 mg/kg，有效Mn定量下限為0.0179 mg/kg，有效Ni定量下限為0.0051 mg/kg，有效Pb定量下限為0.0068 mg/kg，有效Zn定量下限為0.0283 mg/kg，有效Se定量下限為0.0024 mg/kg，有效Cd定量下限為0.0031 mg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣采用溶液浸提法，利用DTPA螯合微量元素浸提出土壤中有效態(tài)Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni，硝酸濕法消解處理，消解完成后用水稀釋定容到刻度，得到樣品消解液。樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，經(jīng)過(guò)一系列如離子化等過(guò)程處理，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子。在離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后，質(zhì)譜儀會(huì)根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中元素含量進(jìn)行測(cè)定。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
 

　　2.電子天平：感量0.1mg 和1mg。
 

　　3.耐高溫玻璃消解管。
 

　　4.石墨消解儀。
 

　　5.震蕩水浴鍋。
 

　　6.離心機(jī)。
 

　　7.樣品粉碎設(shè)備：研磨儀。
 

　　8.超純水儀。
 

　　精密度：
 

　　樣品中各元素含量大于1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1 mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　方法中有效As最低檢出限濃度0.0087mg/kg、定量下限為0.0261mg/kg，有效Cr最低檢出限濃度0.0019mg/kg、定量下限為0.0057mg/kg，有效Cu最低檢出限濃度0.0022mg/kg、定量下限為0.0066mg/kg，有效Fe最低檢出限濃度0.166 mg/kg、定量下限為0.497 mg/kg，有效Mn最低檢出限濃度0.0060 mg/kg、定量下限為0.0179 mg/kg，有效Ni最低檢出限濃度0.0017 mg/kg、定量下限為0.0051 mg/kg，有效Pb最低檢出限濃度0.0023 mg/kg、定量下限為0.0068 mg/kg，有效Zn最低檢出限濃度0.0094 mg/kg、定量下限為0.0283 mg/kg，有效Se最低檢出限濃度0.0008 mg/kg、定量下限為0.0024 mg/kg，有效Cd最低檢出限濃度0.0024mg/kg、定量下限為0.0031 mg/kg。
 

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