【儀表網 行業標準】近日，由中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監督檢驗中心(北京)] 、山東省飼料質量檢驗所 、帝斯曼維生素(上海)有限公司 、四川威爾檢測技術股份有限公司等單位起草，TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中維生素A的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
維生素是具有高度生物學活性的有機化合物，是維持動物正常生命和生長所必需的一類特殊的營養物質。維生素 A 有天然和人工合成兩類。天然的維生素 A 只存在于動物性食物中，主要存在于肝臟中，植物組織中尚未發現，人工合成的主要有維生素 A 乙酸酯、維生素 A 棕櫚酸酯。用作飼料添加劑的主要以合成維生素 A 產品為主。
維生素 A 不溶于水而溶于油脂和乙醇等脂溶性溶劑。分子中含多個不飽和鍵，化學性質活潑，對空氣、熱、濕度和光敏感，在光和空氣中易被氧化而失去生理效能，為了增加維生素 A 的穩定性，維生素 A 除脂化、添加抗氧化劑外，目前常用的方法還有用穩定的物質明膠、淀粉進行包被。
維生素 A 在維護動物視覺、維護黏膜的完整性、促進生長和生殖、影響造血機能、抗氧化、抑制腫瘤、維持正常的免疫功能等方面都起著極其重要的作用，是各種養殖動物必需添加的微量營養成分，因此添加劑預混合飼料中維生素 A 乙酸酯也常被列為國家監督抽查必檢項目。
現行國標 GB/T 17817-2010 已頒布實施十幾年，原標準方法中皂化法檢測步驟多，時間長，多年來，制標單位一直致力于研發快速準確的檢測方法，固相萃取、在線固相萃取-二維液相色譜法與原皂化法比較，可節省大量化學試劑，縮短檢測時間，能夠滿足檢測方法允許誤差要求。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件代替GB/T 17817-2010《飼料中維生素A的測定 高效液相色譜法》，與GB/T17817-2010相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
a)皂化提取法范圍增加了精料補充料，直接提取法范圍增加復合預混合飼料。直接提取法更改了定量限(見第 1 章，2010 年版的第 1 章)；
b)皂化提取法提取劑更改為石油醚(沸程 30 ℃-60 ℃)(見第 4 章，2010 年版第 3 章)；
c)第一法中增加了維生素 A 標準系列溶液(見 4.2.19)
d)第一法中配合飼料、精料補充料、濃縮飼料樣品制備方法更改為試樣全部通過 1 mm孔篩(見 4.4，2010 年版中 3.5)；
e)增加了離線固相萃取法(4.5.1.2.2)和在線固相萃取法(4.5.1.2.3)及其色譜圖；
f)增加了液相色譜參考條件(見 4.5.2.2 和 4.5.2.3)；
g)增加了定性檢測方法，定量檢測增加多點校正(見第 4 章)；
h)更改了第一法中試驗數據處理(見 4.6，2010 年版的 3.6.2.3)；
i)刪除了正相色譜條件(2010 年版第 3 章)；
j)更改了直接提取法提取溫度，由 65 ℃改為室溫(見第 5 章，2010 年版第 4 章)；
k)增加了直接提取法中維生素 A 標準系列溶液(見 5.2.4)
l)更改了直接提取法中試驗數據處理(見 5.6，)
m)增加校正維生素 A 及維生素 A 乙酸酯標準儲備溶液濃度的方法(見附錄 A)。
本文件描述了飼料中維生素A的高效液相色譜測定方法。
本文件中“第一法 皂化提取法”適用于配合飼料、精料補充料、濃縮飼料、復合預混合飼料、維生素預混合飼料中維生素 A 的測定；“第二法 直接提取法”適用于復合預混合飼料、維生素預混合飼料中維生素 A 乙酸酯的測定。
本文件第一法定量限為 1000 IU/kg，第二法定量限為 20000 IU/kg。
第一法 皂化提取法
原理：
試樣用堿溶液皂化后，經液液萃取或固相萃取凈化后，用高效液相色譜儀分離測定，外標法定量。
儀器設備：
1.高效液相色譜儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
2.紫外可見分光光度計：帶1cm 石英比色皿。
3.分析天平：精度為0.001g、0.0001g和0.00001g。
4.回流裝置：圓底燒瓶和冷凝管。
5.恒溫水浴，控溫精度±2℃。
6.旋轉蒸發儀。
7.離心機：轉速不低于 10000 r/min。
8.固相萃取裝置。
9.氮吹儀。
10.渦旋混合器。
第二法 直接提取法
原理：
用甲醇溶液提取試樣中的維生素 A 乙酸酯，高效液相色譜儀測定，外標法定量。
儀器設備：
1.高效液相色譜儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
2.紫外-可見分光光度計：帶1cm石英比色皿。
3.分析天平：精度為0.0001g和0.00001g。
4.超聲波清洗器：頻率不低于35000Hz。
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