【儀表網 行業標準】由廣東省食品流通協會提出的《砂仁中揮發油成分的測定 氣相色譜-質譜聯用法》團體標準已完成征求意見稿，為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現公開征求意見。意見反饋郵箱：gdfcastandard@126.com。
 

　　砂仁是姜科豆蔻屬植物的干燥成熟果實，包括陽春砂同屬海南砂仁、綠殼砂。嶺南地區陽春附近區域所產的砂仁又稱：陽春砂、春砂仁，陽春砂以品質上乘而聞名全國，被列為“四大南藥之一”。但實際交易當中，砂仁的道地性如何鑒別，一直困擾著所有的從業者。目前，砂仁市場供不應求，價格不斷攀高，一方面是中醫藥和食品保健等大健康產業的發展迅速，人們對砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁種植資源和種植技術的限制，由于砂仁植株本身不易自花傳粉，產量較低，市場上出現以假亂真、以次充好的不良現象。假、劣砂仁在療效、主治功等方面與春砂仁差別很大，且質量不穩定并存在潛在的安全不確定性，不能成為砂仁的替代品。砂仁規模化種植主要分布在廣東、廣西、云南、海南等地。研究表明，不同種植產地的砂仁在組成成分和質量功效上差別明顯。
 

　　砂仁中藥材原料除了中國藥典等常規驗收指標，缺乏其他手段評估中藥材原料的真偽和質量優劣，導致中草藥、存在品質保證穩定性的風險。 本項目將針對砂仁原料進行研究，通過對比不同產地的砂仁揮發油含量，進一步建立氣相色譜-質譜聯用法分析砂仁揮發油成分，結合不同產地砂仁揮發油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相關性分析和聚類分析方法，不同產地間砂仁組成的差異，采集不同品種的代表砂仁，建立不同產地砂仁標本圖庫，通過性狀快速識別砂仁的特性，應用于砂仁原料的驗收，保證砂仁原料的品質。
 

　　本項目擬優化并建立嶺南產藥用砂仁中揮發油成分的有效提取和 GC-MS 測定方法，利用NIST譜庫檢索鑒定各化學成分，經面積歸一化法計算各樣品中化學成分的相對含量，從而建立嶺南產砂仁中揮發油的“成分-含量”的 GC-MS 譜庫；之后通過數據挖掘技術(如主成分分析、判別分析、聚類分析、神經網絡分析等)，構建嶺南砂仁人工識別的技術規范，為嶺南產砂仁藥材人工智能識別模塊提供分析方法和基礎數據支持。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了砂仁樣品中揮發性成分相對含量檢測的氣相色譜-質譜法測定方法。 本文件適用于砂仁和砂仁揮發油提取物中揮發性成分相對含量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣中的揮發性成分經水蒸氣蒸餾提取后，通過氣相色譜柱分離，質譜檢測器檢測定性，采用面積歸一化法對揮發性風味物質組分相對含量進行測定。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-質譜聯用儀：EI 源。
 

　　2.分析天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.高速粉碎機，轉速≥10000rpm。
 

　　4.揮發油測定器裝置(同《中國藥典》四部 通則2204揮發油測定法)。
 

　　5.其它實驗室常用器皿：如離心管，移液器等。
 

　　色譜條件：
 

　　1.色譜柱：HP-5MS(30m×250μm×0.1μm)毛細管氣相色譜柱或等效柱；
 

　　2. 載氣條件：載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min；
 

　　3.進樣口溫度：250℃，接口溫度280℃；
 

　　4.進樣量：1μL，分流比30:1；
 

　　5.柱溫箱升溫程序：初始為溫度50℃，保持1min，以5℃/min 升溫至130℃，保持4min， 然后以5℃/min 升溫到150℃保持5min，以5 ℃/min 升溫至200 ℃，保存1min，以50 ℃/min 升溫至300 ℃，保持2min。
 

　　質譜條件：
 

　　1.檢測方式：質量全掃描模式，掃描范圍40～550amu；
 

　　2.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量70eV)；
 

　　3.離子源溫度：離子源溫度230 °C；
 

　　4.傳輸線溫度：250 °C；
 

　　5.溶劑延遲：2min。
 

　　結果計算和表述：
 

　　計算結果以重復性條件下絕對差值不大于算術平均值5%的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留小數點后2位數字。
 

　　更多詳情請見附件。