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儀表網 行業標準】近日,由中國海關科學技術研究中心 、中國計量科學研究院 、維科托(北京)科技有限公司 、北京海光儀器有限公司 、北京萊伯泰科儀器股份有限公司 、睿科集團(廈門)股份有限公司等單位起草,TC481(全國儀器分析測試標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《加壓流體萃取儀性能的測定方法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
元素形態分析已經成為分析科學領域的一個重要分支。
液相色譜(LC)與AFS 的聯用具有優勢互補的特點,檢出限很低,可實現對 As、Hg、Se、Sb 等元素形態的分析測試。該聯用技術近幾年得到了快速的發展,在食品、衛生防疫、商檢、農業、藥檢、科研等領域得到越來越廣泛的應用。但是,國內各 LC-AFS生產廠商大都是主營原子熒光光譜儀的, 所生產的儀器在液相和前處理等方面差異很大,導致儀器制造和性能測試不能統一規范。
本標準按照 GB/T1.1-2009 給出的規則起草。本標準規定了液相色譜與原子熒光光譜聯用儀性能測定的方法。本標準適用于液相色譜與原子熒光光譜聯用儀性能的測定。
儀器:
1.分析天平,準確度級別為 I 級,實際標尺分度值不大于0.1mg。
2.砷(As)原子熒光專用空心陰極燈。
3.超聲波清洗器(功率 W≥500W,超聲頻率(40~130)KHz)。
4.溶劑過濾器,微孔濾膜(規格水相0.45μm);真空泵(抽氣速率不小于 30L/min)。
5.帶100μL定量環的進樣閥。
6.陰離子色譜柱或等效柱。
7.微量進樣針或液相自動進樣器(進樣量大于100μL)。
儀器工作條件:
1.環境溫度:(15~30)℃。
2.相對濕度:小于 80%。
3.供電電源:交流(220±22)V,頻率(50±1)Hz,并有良好接地。
4.室內明亮且無直射光源、整潔、無塵、無腐蝕性氣體,有良好的通風裝置。
5.無影響儀器使用的振動和電磁干擾。
試驗條件:
1.在試驗前將儀器調整至最佳工作狀態并預熱30min。
2.設置負高壓為(200~500)V。
3.燈工作電流為(20~120)mA。
4.液相泵流量為(0.5~5.0)mL/min。
5.所有性能指標在同一試驗條件下完成。
傳統的無機元素形態分析方法,是將元素形態的分離與測定分別進行,樣品前處理及操作過程繁瑣,還可能會造成樣品的損失和元素形態的變化。原子熒光光譜與液相色譜聯用技術,將高效的分離技術與高靈敏的檢測技術有機結合,元素形態經過分離后直接進入檢測器進行檢測,從而大大提高了檢測的靈敏度、準確度和檢測效率。
原子熒光光譜與液相色譜聯用,將液相色譜分離技術拓展到了無機分析領域,在低成本的情況下實現了低檢出限的形態分析。同時儀器自動化程度更高,易于維護,便于操作,在某些特定元素的形態分析上可以獲得更好的檢測指標。
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