【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局第26號令《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》規(guī)定，現(xiàn)將《石墨礦 鋰等10個元素含量的測定 高溫微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》河北省地方標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年7月13日至2023年8月13日。意見反饋郵箱：1056816294@qq.com。
 

　　石墨的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，酸堿難以分解石墨礦樣品。除碳以外的元素(雜質(zhì))對石墨制品的性能、石墨的提純及深加工有較大影響，應(yīng)用時需了解微量元素的含量。現(xiàn)階段測定石墨礦中主量、微量元素采用灼燒逐項檢測灰分中元素的方法，易損失、效率低。為了準(zhǔn)確測定石墨礦中的微量元素，本文件采用高溫微波消解法對石墨礦進(jìn)行消解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定其中的鋰、鈹、鈦、釩、錳、鎵、銫、鎢、鉈、鈾含量，滿足相關(guān)領(lǐng)域石墨應(yīng)用、石墨礦微量元素檢測的要求，可有效提升石墨礦樣品的測試水平和分析質(zhì)量，簡化了操作流程，可更好地滿足地質(zhì)找礦高效、快速的要求，將在石墨礦樣品元素分析方面得到廣泛應(yīng)用。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了石墨礦中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高溫微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法。
 

　　本文件適用于石墨礦中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高溫微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定。測定范圍及方法檢出限見附錄A。
 

　　原理：
 

　　樣品用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸在高溫微波消解儀中密閉消解，電熱板上蒸發(fā)趕盡氫氟酸，至硫酸白煙冒盡，采用王水加熱浸取，樣品中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U以離子狀態(tài)轉(zhuǎn)移到浸提液中，浸提液經(jīng)過霧化由載氣送入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的炬焰中，根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，通過測量質(zhì)譜的峰面積來測定樣品中元素的含量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.儀器
 

　　1.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能在5 u～250 u質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5%峰高處2 u峰寬。以帶碰撞池的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例的工作參數(shù)參見附錄C.1。
 

　　2.設(shè)備
 

　　2.1 高溫微波消解儀：高溫微波消解儀最高溫度不小于260 ℃，最大壓力不小于10MPa。附耐高溫高壓消解管。
 

　　2.2 聚四氟乙烯燒杯：50mL。
 

　　2.3 聚乙烯容量瓶：50mL。
 

　　2.4 控溫式電熱板：最高溫度250℃±5℃。
 

　　2.5 分析天平：感量0.1mg。
 

　　2.6 趕酸儀。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每批樣品至少做2個空白試驗樣品，其測定結(jié)果應(yīng)低于檢出限。
 

　　2.校準(zhǔn)曲線
 

　　每批樣品應(yīng)根據(jù)待測樣品元素的含量范圍制作校準(zhǔn)曲線，測量值應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。連續(xù)進(jìn)樣分析時，每測試20個樣品后，應(yīng)測定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化，分析測試相對偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，超出此范圍需查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。
 

　　3.精密度控制
 

　　每批樣品至少按10%的比例進(jìn)行平行雙樣測定，平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%。
 

　　4.正確度控制
 

　　每批樣品應(yīng)使用同類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者加標(biāo)回收的方式進(jìn)行正確度控制，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%之間，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值應(yīng)在相關(guān)質(zhì)量管理規(guī)范的要求范圍內(nèi)。
 

　　更多詳情請見附件。