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摘要本部分規定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。

  【儀表網 行業標準】近日,由首鋼京唐鋼鐵聯合有限責任公司、冶金工業信息標準研究院等單位起草,TC183(全國鋼標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鋼渣 氧化錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
 
  工信部規〔2016〕358號關于印發鋼鐵工業調整升級規劃(2016—2020年)的通知第(六)推進綠色制造中提出:加快鋼鐵行業資源能源回收利用產業發展,加強冶金渣、塵泥等固體廢棄物的綜合利用,提高冶金渣粉塵的綜合利用率,促進行業綠色發展。加強對鋼渣中各元素檢測是綜合利用的關鍵。
 
  隨著我國鋼渣產量的逐年增加,鋼渣利用成為行業重點課題,特別是國家提出鋼渣的綜合利用率應達86%以上,基本實現“零排放”,發展規劃。企業越來越重視冶煉固廢物的處理和利用。鋼渣在國內的用途一般是經處理后返回燒結或煉鋼。
 
  鋼渣是一種含有金屬鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳等多種元素的自由態和結合態以及復合物,其中氧化錳量(質量分數)為0.1%~10%,氧化錳的存在及含量多少對鋼渣的利用有很大的影響,這就需要準確測定氧化錳含量,為有效治理、推動鋼渣利用提高可靠依據。
 
  隨著循環經濟的發展,經處理后的鋼渣得到更廣泛的應用,通過對其化學成分的精準分析,對固廢鋼渣的回用途徑提供數據指導,有效的將其應用到冶煉、建筑材料等領域。因此,鋼渣的化學成分分析方法的建立迫在眉睫。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
  本部分規定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。本部分適用于鋼渣中氧化錳含量的測定,測定范圍:(質量分數)0.1~13.00%。
 
  原理:
 
  試樣于聚四氟乙烯燒杯中,用鹽酸、硝酸、氫氟酸進行分解,高氯酸冒煙驅盡氟和硅,在鹽酸介質中,將試液噴入空氣乙炔火焰中,用錳空心陰極燈作光源,于 279.5nm 處測量吸光度。
 
  儀器:
 
  1.烘箱:溫度可控制在 105℃±2℃
 
  2.250mL 聚四氟乙烯燒杯
 
  3.鉑坩堝,體積約 30mL
 
  4.高溫爐,可調溫度范圍 500℃~1100℃,控制精度為±20℃
 
  5.原子吸收光譜儀,備有錳空心陰極燈,供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈,不含水、油以及錳,以提供穩定清澈的貧燃火焰。
 
  按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷,所用原子吸收光譜儀應達到下列要求:
 
  a)精密度的最低要求
 
  用最高濃度的校準溶液,測量10次吸光度,計算其標準偏差,此標準偏差不得超過此溶液吸光度平均值的1.5%,用最低濃度的校準溶液(不是零濃度標準溶液),測量10次吸光度,計算其標準偏差,此標準偏差不得超最高濃度校準溶液吸光度平均值的0.5%;
 
  b)特征濃度
 
  氧化錳的特征濃度應小于0.10ug/ml
 
  c)校準曲線的線性
 
  校準曲線按濃度分為五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應小于0.7.
 
  6.除非另有規定,容量瓶應符合 GB/T12806 的規定,分度吸量管應符合 GB/T12807 的規定,單標線吸量管應符合 GB/T12808 的規定。
 
  取樣和樣品制備:
 
  按照GB/T 2007.2的規定進行制樣,試樣應通過0.080mm篩孔。 將過篩后的試樣置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h,取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。
 
  測定結果的表示:
 
  采用試料平行測定結果的算術平均值為試樣的氧化錳含量。同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性r,則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限r,則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。
 
  數值修約按GB/T8170的規定執行,所得結果保留至小數點后兩位。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告應包括下列內容:
 
  a)實驗室的名稱和地址
 
  b)試驗報告的簽發日期
 
  c)本部分的標準號
 
  d)識別試樣必要的細節
 
  e)分析結果
 
  f)結果的編號
 
  g)在測定過程中觀察到的異常現象和本部分中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
 
  更多詳情請見附件。

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