【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)站等單位起草， TC243(全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鎳合金化學(xué)分析方法 第1部分:鉬含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》已完成征求意見(jiàn)稿編制，現(xiàn)公開征求意見(jiàn)。
 

　　鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機(jī)器設(shè)備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金化學(xué)分析方法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)存在十多年，隨著我國(guó)工業(yè)進(jìn)步，對(duì)高端鎳合金材料的生產(chǎn)和進(jìn)出口需求增大，為此，將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)助力有色工業(yè)發(fā)展升級(jí)和國(guó)內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學(xué)分析方法》的第 6 部分。GB /TXXXX 已經(jīng)發(fā)布了以下部分：
 

　　——第 1 部分：鉻含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；
 

　　——第 2 部分：磷含量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法；
 

　　——第 3 部分：鋁含量的測(cè)定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　——第 4 部分：硅含量的測(cè)定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍(lán)分光光度法；
 

　　——第 5 部分：釩含量的測(cè)定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　——第 6 部分：鉬含量的測(cè)定 一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　——第 7 部分：鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測(cè)定 一火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　本文件方法 1 等同采用 ISO 11435:2011《鎳合金 鉬含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本文件方法 2，為新方法，在樣品溶解、基體匹配、校正方式都與 ISO 11435:2011 有較大差異。
 

　　本文件方法 1 與 ISO 11435:2011 相比存在技術(shù)性差異，在所涉及的條款的外側(cè)頁(yè)邊空白位置用垂直單線(|)進(jìn)行了標(biāo)示。
 

　　本文件做了下列編輯性改動(dòng)：
 

　　——為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《鎳合金化學(xué)分析方法 第 6 部分：鉬含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。
 

　　本文件描述了鎳合金中鉬含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳合金中鉬含量的測(cè)定。方法1測(cè)定范圍：0.05%~20%，方法2測(cè)定范圍：0.05%~30.00%。
 

　　方法1：
 

　　原理：
 

　　試料用鹽酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入氫氟酸和內(nèi)標(biāo)元素(必要時(shí))，定容。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，直接或通過(guò)內(nèi)標(biāo)法測(cè)定鉬元素的發(fā)射光強(qiáng)度。
 

　　該方法采用校準(zhǔn)方法，其基于標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品非常接近的基體匹配，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為試液中鉬近似濃度的0.75～1.25倍，且樣品中所有共存元素的濃度都是近似已知的。如果基體元素及其含量未知，則必須通過(guò)一些半定量方法分析樣品。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以校正基體對(duì)測(cè)定的影響，方法精密度較高。光譜干擾在高含量合金金屬中可能會(huì)比較嚴(yán)重，所有可能的干擾應(yīng)保持在最低水平，這對(duì)于消除光譜干擾尤為重要。因此，所用光譜儀必須滿足所選分析線達(dá)到方法中規(guī)定的性能指標(biāo)。
 

　　儀器：
 

　　所有容量玻璃器皿應(yīng)為 A 級(jí)，并根據(jù) ISO 648:2008 或 ISO 1042:1998 進(jìn)行適當(dāng)校準(zhǔn)。
 

　　普通實(shí)驗(yàn)室儀器如下所示。
 

　　1. 聚四氟乙烯(PTFE)燒杯。
 

　　2.聚丙烯容量瓶，容量 100mL，根據(jù) ISO 1042 進(jìn)行校準(zhǔn)。
 

　　3.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(AES)。光譜儀應(yīng)配備電感耦合等離子體(ICP)和耐氫氟酸的霧化系統(tǒng)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù) 7.3 優(yōu)化后還應(yīng)符合以下性能要求。
 

　　光譜儀可以是同時(shí)型或順序型。如果順序光譜儀可設(shè)置對(duì)內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行同步測(cè)量，則可以采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定。如果順序光譜儀沒(méi)有這種設(shè)置，則不能采用內(nèi)標(biāo)法，應(yīng)采用沒(méi)有內(nèi)標(biāo)的替代技術(shù)。
 

　　3.1 順序光譜儀的實(shí)際分辨率。根據(jù) A.2 計(jì)算所用分析線(包括內(nèi)部參考線)的波段寬度(半峰全寬)。波段寬度應(yīng)小于0.030nm。
 

　　3.2 短期穩(wěn)定性。根據(jù) A.3 計(jì)算最高濃度鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的十次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過(guò)0.4%。
 

　　3.3 背景等效濃度。使用僅含有待測(cè)元素的溶液，根據(jù) A.4 計(jì)算分析線的背景等效濃度(BEC)。獲得的背景等效濃度(BEC)的最大值應(yīng)為0.4mg/L。
 

　　方法2：
 

　　試料用鹽酸、硝酸和氫氟酸溶解(必要時(shí)微波溶解)，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入釔內(nèi)標(biāo)元素(必要時(shí))，溶液定容后稱重(精確到0.0001g)。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定溶液中鉬元素特征譜線的強(qiáng)度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試料中鉬含量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。
 

　　——儀器的實(shí)際分辨率：200nm 處光譜分辨率應(yīng)小于 0.01nm；
 

　　——儀器的短期穩(wěn)定性：測(cè)量10次最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬的發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2.0%。
 

　　——鉬元素的推薦譜線：202.030nm(可根據(jù)儀器具體情況適當(dāng)選擇)。
 

　　2.分析天平：感量0.0001g。
 

　　3.微波消解儀。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：
 

　　——試驗(yàn)對(duì)象；
 

　　——本文件編號(hào)；
 

　　——分析結(jié)果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——觀察到的異常現(xiàn)象；
 

　　——試驗(yàn)日期。