【儀表網 行業標準】近日，由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司 、北京有色金屬研究院 、貴州省分析測試研究院 、西南鋁業(集團)有限公司等單位起草，TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鎂及鎂合金化學分析方法 第20部分：元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
鎂及鎂合金是一種重要的金屬材料。GB/T 13748《鎂及鎂合金化學分析方法》系列標準是鎂及鎂合金化學分析方法基礎標準，對鎂及鎂合金化學成分分析檢測起著重要的作用。該系列標準在鎂及鎂合金產品研發、貿易結算、化學元素比對等多領域應用廣泛，為我國鎂及鎂合金產品研發、生產、貿易等提供重要的支撐作用。
GB/T 13748《鎂及鎂合金化學分析方法》系列標準包含了分光光度法、重量法、原子吸收光譜法、電感耦合的等離子體原子發射光譜法、光電直讀光譜法、輝光質譜法等多種分析手段。
GB/T 13748.20 規定了鎂及鎂合金中 30 個元素含量的測定。本次修訂結合相關產品需求和分析檢測技術發展，增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 個元素，擴大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 個元素的測定范圍，滿足了當前鎂及鎂合金生產、貿易、分析檢測需求。
本文件是按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件代替 GB/T 13748.20-2009《鎂及鎂合金化學分析方法 第 20 部分：ICP-AES 法測定元素含量》，與 GB/T 13748.20-2009 相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
a) 增加了 Sn、Na、K、As、Cd、 Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb 等 15 個元素，擴大了 Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb 等 13 個元素的測定范圍(見第 1 章，2009 年版的第 1 章)；
b) 增加了術語和定義(見第 3 章)；
c) 增加了含銀試樣的溶樣方法(見 8.4.1)；
d) 更改了重復性限與再現性限(見第 10 章，2009 年版的第 8 章)。
本文件規定了鎂及鎂合金中鋁、鐵、銅、錳、鎳、鉛、錫、鈦、鋅、鋯、鈣、鈉、鉀、砷、鈹、鎘、鉻、銀、鋰、鍶、銻、鑭、鈰、鐠、釹、釓、釔、鉺、鏑、鐿含量的測定方法。本文件適用于鎂及鎂合金中鋁、鐵、銅、錳、鎳、鉛、錫、鈦、鋅、鋯、鈣、鈉、鉀、砷、鈹、鎘、鉻、銀、鋰、鍶、銻、鑭、鈰、鐠、釹、釓、釔、鉺、鏑、鐿含量的測定。
原理：
試料以稀鹽酸或稀硝酸溶解，在稀鹽酸或稀硝酸介質中，以氬等離子體光源激發，進行光譜測定，計算各元素的含量，以基體匹配法校正基體對測定的影響。
試劑或材料：
除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑和符合 GB/T 6682 規定的一級水。
1.金屬鎂(wMg≥99.999 %)。
2.過氧化氫(ρ=1.10 g/mL)。
3.氫氟酸(ρ=1.14 g/mL)。
4.鹽酸(1+1)。
5.硝酸(1+1)。
6.各分析元素標準貯備溶液，配制方法見附錄 A，也可使用有證國家標準溶液。
7.標準溶液(100 μg/mL)：將標準貯備溶液(5.6)稀釋為 100 μg/mL，并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
8.標準溶液(10 μg/mL)：將標準貯備溶液(5.6)稀釋為 10 μg/mL，并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
9.氬氣(體積分數≥99.99%)。
儀器：
電感耦合等離子體原子發射光譜儀：
——分光室具有抽真空或驅氣等功能，以保證測試波長在 200 nm 以下元素測試信號穩定；
——儀器 200 nm 處的分辨率不大于 0.005 nm；
——推薦的分析譜線見附錄 B。
測定：
1.于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，在儀器運行穩定后，在選擇的儀器工作條件下，用配制好的系列標準溶液(8.5)進行校準標準工作曲線，各元素工作曲線的線性相關系數應不小于 0.999，否則需要重新進行標準化或重新配制系列標準溶液進行標準化。
2.測試分析試液(8.4)及空白試液，從工作曲線上查出被測元素的濃度。
實驗報告：
試驗報告應包括下列內容：
——樣品；
——本文件編號；
——分析結果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——測定中觀察到的異常現象；
——試驗日期。
更多詳情請見附件。
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