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儀表網 行業標準】近日,由中國建筑材料科學研究總院有限公司 、中國建材檢驗認證集團股份有限公司 、中建材衢州金格蘭石英有限公司等單位起草,TC447(全國工業玻璃和特種玻璃標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《低膨脹玻璃線熱膨脹系數試驗方法 激光干涉法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了激光法檢測低膨脹玻璃線熱膨脹系數試驗方法的術語和定義、原理、試驗裝置、試樣、試驗條件、試驗步驟、數據處理、檢驗報告等。
本文件適用于線熱膨脹系數不大于10-7/℃的低膨脹玻璃(包括超低膨脹
石英玻璃、超低膨脹微晶玻璃和高純石英玻璃等品種)線熱膨脹系數的測試,其他低膨脹固體材料可參考使用。
原理:
在特定氣氛下,以一定的升溫速率加熱試樣至設定的溫度,測量試樣的長度變化,記錄溫度變化,計算試樣在一定溫度范圍內的平均線熱膨脹系數或特定溫度下的瞬時線熱膨脹系數。其中,試樣的長度變化采用邁克爾遜激光干涉原理進行測量,即通過激光干涉儀測量試樣長度隨著溫度變化引起的干涉條紋變化量,根據干涉條紋變化量計算出試樣的長度變化量。
試驗裝置:
1.總則
激光干涉熱膨脹儀至少應由樣品支架與頂桿、邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統、爐體及升降溫系統、溫度測量與控制系統及量具組成。
2.樣品支架與頂桿
樣品支架與頂桿(包括樣品頂桿和參比頂桿)均由經退火處理的相同牌號石英玻璃制成。樣品支架起支撐待測試樣的作用。樣品頂桿和參比頂桿均為中空結構,內部為真空狀態,且在頂桿下端的內壁鍍有反射層,用于反射邁克爾遜干涉儀的入射激光光束至探測器中。參比頂桿入射與反射光路稱為參比光路,樣品頂桿入射與反射光路稱為測量光路。測試過程隨著溫度的上升或者下降,參比光路光程不變,測量光路由于待測樣品隨著溫度變化而引起樣品發生形變,樣品形變量促進樣品頂桿發生移動進而引起測量光路光程發生變化,使干涉條紋移動,干涉條紋移動數目對應樣品形變量。
3.邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統
激光光源通過采用光纖傳導的形式與傳感器探頭耦合,結合頂桿上的反射層組成微型干涉儀。測試過程中將反射層的運動轉換成相干的光學信號,這些光信號被傳送到信號處理模塊進行處理,最終將樣品的長度變化值轉換為數字信號。
4.爐體及升降溫系統
該系統主要保證樣品按照設定的升降溫速率,在設定的溫度區間內進行測試。試驗升溫過程通過爐體內部的電感發熱體對樣品進行加熱。降溫過程通過向爐體內部注入液氮實現冷卻待測樣品的目的。
5.千分尺
符合GB/T 1216要求的千分尺或符合GB/T 21389要求的游標類卡尺,20℃下的不確定度應不大于0.1%。
試樣:
除特殊要求外,試驗樣品應滿足以下要求:
a)要求待測試樣不會在所選溫度范圍內熔化或發生化學反應,且具有剛性固體特征,即在試驗溫度和儀器所予應力下,試樣的蠕變或彈性應變速率是可忽略的,不會對熱長度變的測量產生可見的影響;
b)試樣在進行試驗之前,應經過退火處理,退火后應力雙折射值應不大于10納米每厘米(nm/cm);
c)玻璃試樣內應無肉眼可見條紋、氣泡、結石等夾雜物;
d)樣品規格為Φ(6~7)mm×20mm±0.5mm的圓棒,兩端面精磨或拋光,平行度應不大于2′,并保證其端面與試樣主軸垂直;
e)試樣數量:2個。
試驗條件:
除特殊要求外,試驗應在下述條件下進行:
a)環境溫度:20℃±5℃,波動小于1℃;
b)溫度范圍:-150℃~+500℃;
c)控溫不確定度:±1℃;
d)膨脹量的測量不確定度:±0.3nm;
e)溫度控制能力:程序控溫下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均勻地升降溫,爐體均勻溫度區應保證樣品長度方向上的溫差在±1℃范圍內。
檢驗報告:
檢驗報告至少應包括以下內容:
a)采用的標準名稱及標準號;
b)試樣信息,包括試樣名稱、規格、數量及來源,試樣編號;
c)檢驗結果;
d)檢驗地點、日期、檢驗儀器及檢驗人員簽名。
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