【儀表網 行業標準】根據《湖南省市場監督管理局關于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關要求，由郴州市產商品質量監督檢驗所等單位制定的《高銻鉛化學分析方法 銻含量的測定 硫酸鈰滴定法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。意見反饋郵箱57345251@qq.com，截止時間2023年6月26日前。
高銻鉛是鉛陽極泥煙塵等二次資源經還原熔煉后所得到的中間物料。隨著冶煉技術的不斷發展，為了最大限度地綜合回收二次資源，促進節能減排和提高經濟效益，這種從二次資源中綜合回收有價金屬的冶煉方式日益普及。國內生產高銻鉛的冶煉企業主要有郴州市金貴銀業股份有限公司、水口山有限公司、桂陽銀星有色金屬有限公司等，這些企業高銻鉛年產量大多在5000噸左右。目前，高銻鉛一方面以中間產品進行交易；另一方面，通過火濕聯合法處理可得到產品銻錠、銻白、銀錠及鉛錠等。
銻是重要的戰略儲備金屬，銻及其化合物廣泛用于生產阻燃劑，制造電池中的合金材料、滑動軸承和焊接劑等。銻是高銻鉛的主要組成元素。目前，國內外未見高銻鉛中銻測定的方法標準或相關的文獻報道。生產企業和檢驗機構只能參照有關標準、文獻資料或經驗方法來測定高銻鉛中鉛的含量，因采用的方法未通過大量實驗論證或適用性有限，部分測定結果偏差較大，影響到生產的合理調控及交易的有序進行。因此制定高銻鉛中銻含量的方法標準，對指導生產、規范市場交易、引領行業發展均具有重要的現實性和必要性。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本部分規定了高銻鉛中銻量的測定方法。本部分適用于高銻鉛中銻量的測定。測定范圍均為：8.00%～50.00%。
方法提要：
試料經硝酸-酒石酸溶解，先用硫酸碳化酒石酸，后用硝酸除碳，以硫酸聯胺作還原劑將五價銻還原為三價。在鹽酸介質中，加磷酸掩蔽高價鐵離子，以甲基橙為指示劑，在80℃～90℃用硫酸鈰標準滴定溶液滴定至溶液的紅色褪盡，即為終點。
儀器和設備：
電子天平：精度0.1mg。
試樣：
將鉆取的試樣用多功能粉碎機處理，加工成粉狀試樣，用磁鐵除去加工時帶入的鐵屑，破碎時加入少許無水酒精，防止過熱氧化，試樣然后過0.425mm篩，篩上、篩下分別稱重后，備用。
試驗報告：
試驗報告至少給出以下幾個方面的內容：
——試樣；
——使用的標準及方法；
——分析結果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——測定中觀察到的異常現象；
——試驗日期。
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