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儀表網 行業標準】近日,由 TC257(全國香料香精化妝品標準化技術委員會)歸口,上海海關等單位起草的國家標準計劃《化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測定
液相色譜串聯質譜法》已完成征求意見稿編制,現公開征求意見。
化妝品中按有關規定使用月桂醇醇聚醚-9不會對人體造成傷害,但過量使用會可能導致皮脂膜受損,容易引起皮膚干燥、長痘、敏感等情況。本標準建立了化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測方法,可以快速準確的檢測化妝品中月桂醇聚醚-9的添加情況,對其開展潛在的風險評估提供技術保障,為政府和社會及時、準確的提供產品質量情況,促進行業健康發展。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件描述了化妝品中月桂醇聚醚-9的液相色譜-串聯質譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、試驗數據處理、回收率、精密度等內容。
本文件適用于化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測。本文件中月桂醇聚醚-9的方法檢出限為1.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg。
方法原理:
試樣用70%甲醇溶液超聲分散提取后離心,0.22μm的濾膜過濾,溶液注入液相色譜質譜聯用儀檢測,外標法定量。
儀器設備:
1.液相色譜質譜聯用儀:ESI 離子源。
2.分析天平,感量為 0.001g和0.0001g。
3.超聲波清洗器:功率大于等于500W。
4.離心機:大于等于10000r/min。
5.濾膜:孔徑 0.22μm。
6.具塞比色管:10mL或25mL。
7.渦旋振蕩器。
樣品處理:
稱取樣品約0.25g(精確至0.0001g)25mL于具塞比色管中,用70%甲醇溶液(5.4)定容至25mL,渦旋混合1min分散溶解樣品,超聲提取10min。樣品在 8000 r/min 離心 5 min,取上清液經0.22 μm 微孔濾膜過濾后待檢測。
平行做兩份試驗。
定量分析:
本標準采用外標校準曲線法定量測定。以各染料的標準溶液濃度為橫坐標,各自的定量離子的峰面積為縱坐標,做標準曲線線性回歸方程,以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。
試樣溶液中各染料的響應值應在標準曲線線性范圍內,超過線性范圍則應將提取液稀釋后測定或增加提取溶劑的量重新檢測。
回收率:
在添加濃度10.0 mg/kg~100.0mg/kg范圍內,回收率在80 %~120 %之間。
精密度:
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
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