【儀表網 儀表標準】根據國家標準化委員會、民政部印發的《團體標準管理規定》和《中國地質學會團體標準管理辦法(試行)》的有關要求，由湖北省地質局第一地質大隊牽頭研制的《土壤及沉積物 六價鉻含量的測定 堿溶液提取-電感耦合等離子體發射光譜法》(T/GSC 002-2022)團體標準，經中國地質學會團體標準委員會審定通過，現予以發布。本標準自2022年12月30日起正式實施。
 

　　本文件按照 T/CAS 1.1-2017《團體標準的結構和編寫指南》給出的規則起草。參考GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析；GB/T 32722 土壤質量 土壤樣品長期和短期保存指南；GB 5085.3 危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別附錄 T；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第 2 部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法等規程內容編制。
 

　　本文件規定了測定土壤和沉積物中六價鉻的電感耦合等離子體發射光譜法? 本文件適用于土壤和沉積物中六價鉻的測定? 本文件測定的六價鉻的方法檢出限為0.3mg/kg，測定下限為1.2mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經水浴恒溫堿消解、離心處理，六價鉻保留在浸出液中，浸出液經調 pH 后，在283.563 nm 處，通過使用工作曲線校正基體的影響，用電感耦合等離子體發射光譜儀測量試料溶液中鉻的特征強度即為六價鉻的特征譜線強度，計算試樣中六價鉻的含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.電感耦合等離子體發射光譜儀，配耐高鹽霧化器。
 

　　2.磁力攪拌水浴鍋：具有磁力攪拌調控器，沸水浴功能。
 

　　3.離心機(轉速可達 4500r/min)，配聚乙烯/聚丙烯離心管。
 

　　4.天平：感量為0.1mg。
 

　　5.具塞錐形瓶(250mL帶塞)。
 

　　6.尼龍篩：0.15mm(100目)。
 

　　7.耐高溫聚四氟磁力攪拌轉子(規格：8*30mm)。
 

　　8.比色管(25mL)。
 

　　9.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　樣品采集和保存：
 

　　按照 HJ/T 166 或 HJ 25.2的相關要求進行樣品的采集和保存，按照 HJ 494 或 HJ 495的相關要求進行水體沉積物樣品的采集和保存，按照 GB 17378.3的相關要求進行海洋沉積物樣品的采集和保存。樣品的采集與保存應使用塑料或玻璃的裝置和容器，不得使用金屬制品貯存器。
 

　　試樣的制備：
 

　　準確稱取5.0g(精確至0.1mg)樣品置于250mL 具塞錐形瓶中，加入50.0 mL堿性提取溶液，再加入2.0mL氯化鎂溶液和0.50mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌轉子，蓋上蓋子密封后，置于已經沸騰的磁力攪拌水浴鍋中，設置攪拌轉速為 800 r/min。待水浴溫度重新達到沸騰后，保持沸水浴60 min，取下具塞錐形瓶，冷卻至室溫。用低速離心機 4500 r/min離心 5min。分取 10.00mL上清液于 25.00mL比色管中，用 1+1硝酸溶液調節溶液 pH 至 7.5±0.5，排盡氣泡后用水定容至標線，搖勻后待測。
 

　　試樣測定：
 

　　測試前，用去離子水溶液沖洗系統直到空白強度值降至最低，待分析信號穩定后，在與建立校準曲線相同的條件下分析試樣。試樣測定過程中，若待測元素濃度超出校準曲線范圍，試樣需稀釋后重新測定。
 

　　精密度：
 

　　每批次隨機抽取 5%的試樣進行重復性密碼分析(樣品量少于20個，至少抽檢 1 一個)，重復分析與基本分析結果按下式計算，RD%應≤20%。
 

　　RD%=(基本分析結果-抽檢分析結果)/(基本分析結果+抽查分析結果)×100。