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儀表網 儀表標準】根據《吉林省市場監督管理廳地方計量檢定規程和計量校準規范制修訂工作辦理程序》規定,吉林省市場監督管理廳現將《氰化氫
氣體檢測報警儀校準規范》地方計量技術規范予以公示。公示期從2022年11月5日至2022年11月15日。
氰化氫(Hydrogen Cyanide,化學式HCN)是一種無機化合物,標準狀態下為液體,易揮發,具有苦杏仁氣味。氰化氫易在空氣中均勻彌散,在空氣中可燃燒,當氰化氫在空氣中的含量達到5.6%~12.8%時,具有爆炸性。氫氰酸屬于劇毒類。急性氰化氫中毒的臨床表現為患者呼出氣中有明顯的苦杏仁味,輕度中毒主要表現為胸悶、心悸、心率加快、頭痛、惡心、嘔吐、視物模糊。重度中毒主要表現呈深昏迷狀態,呼吸淺快,陣發性抽搐,甚至強直性痙攣。氰化氫密度為0.69g/cm³,沸點26.0℃,閃點:-17.8℃。氰化氫主要應用于電鍍業(鍍銅、鍍金、鍍銀)、采礦業(提取金銀)、船艙、倉庫的煙熏滅鼠,制造各種樹脂單體如丙烯酸樹酯、甲基丙烯酸樹酯等行業,此外也可在制備氰化物的生產過程中接觸到該物質。若遇高熱可發生劇烈分解,引起容器破裂或爆炸事故。其爆炸極限的體積分數為5.6%~40%。國家職業衛生標準GBZ 2.1-2019《工作場所有害因素職業接觸限值(化學有害因素)》規定氰化氫的職業接觸限值最高容許濃度(MAC)為1mg/m3(約0.7μmol/mol)。
氰化氫氣體檢測報警儀可檢測出生產環境中氰化氫氣體的濃度,廣泛應用于石油化工、安全環保、醫療衛生等領域,對防止人身傷害及火災爆炸性事故的發生,具有舉足輕重的作用。其量值準確與否,直接涉及人身防護、公共安全等領域。伴隨我省石油化工工業的快速發展,氰化氫氣體檢測報警儀的使用量正在逐年上升。氰化氫氣體檢測報警儀目前國內外有多家生產制造企業,經標準查新,目前我國及我省尚未起草氰化氫氣體檢測報警儀校準規范,無法對該類儀器進行科學合理的量值溯源,長期以來儀器的量值準確度無法得到保證。因此,有必要制訂吉林省地方計量技術規范《氰化氫氣體檢測報警儀校準規范》,在吉林省石油化工等領域開展校準工作,解決目前校準無依據的問題,確保吉林省復現的氰化氫氣體量值的準確可靠,為吉林省地方工業經濟的快速發展提供必要的計量技術支撐。
本規范是依據JJF1071《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1001《通用計量術語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》為基礎而制定的。參考JJF 1888 氯化氫氣體檢測報警器校準規范;GB 12358 作業場所環境氣體檢測報警儀通用技術要求;GB/T 50493 石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準等規程編制。
依據JJF1071《國家計量校準規范編寫規則》,本規程主要內容包括:范圍;引用文件;概述;吉林特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果表達;復校時間間隔以及附錄等內容。
校準環境條件:
1.環境溫度:(5~40)℃。2.相對濕度:≤85%。3.工作環境應無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準現場應保持通風并采取安全措施。
校準用計量器具及配套設備:
1.氣體標準物質。氮中或空氣中氰化氫有證氣體標準物質,相對擴展不確定度不大于3%(k=2)。當采用氣體稀釋裝置時,稀釋后的標準氣體的相對擴展不確定度應滿足上述要求。
2.零點氣體。純度不小于99.999%的氮氣或合成空氣。
3.電子秒表。最大允許誤差不超過±0.10s/h。
4.流量控制器。由兩個氣體流量計組成,流量范圍(01500)mL/min,準確度級別不低于4.0級。
5.減壓閥及氣體管路。應使用不易與氰化氫氣體發生反應或吸附的材質,如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。
儀器的調整:
按照儀器使用說明書的要求對儀器進行預熱,預熱穩定后,按圖1所示連接氣體標準物質、流量計和被校儀器。校準泵吸式儀器時,必須保證旁通流量計有氣體放出。校準擴散式儀器時,應按照儀器說明書的要求調節流量。若儀器說明書中沒有明確要求,則流量一般控制在(500±50)mL/min。
若儀器說明書中有明確要求,則按儀器說明書的要求調整儀器的零點和示值。若儀器說明書中沒有明確要求,則用零點氣體調整儀器的零點,用滿量程80%的氣體標準物質調整儀器的示值。
響應時間:
通入零點氣體使儀器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質,待示值穩定后,讀取儀器示值,撤去氣體標準物質,待儀器回零后,再通入上述濃度的氣體標準物質,同時啟動秒表,待儀器顯示值達到穩定示值的90%時停止計時,記錄秒表讀數,重復測量3次,取3次測得值的算術平均值作為儀器的響應時間。
報警功能和報警動作值:
通入濃度約為報警設定值1.5倍的氣體標準物質,當示值超過報警設定值時,觀察儀器聲、光或振動報警功能是否正常,并記錄儀器報警時的示值。
校準結果表達:
校準結果應在校準證書或校準報告上反映,校準證書或校準報告至少包括以下信息:a) 標題,如“校準證書” 或“校準報告”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)送校單位的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k) 校準環境的描述;l) 校準結果及其測量不確定度的說明;m) 對校準規范的偏離的說明;n) 校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;o) 校準結果僅對被校對象有效的聲明;p) 未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
校準證書記錄或報告內頁格式的具體要求見附錄A和B。
復校時間間隔:
由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素所決定,因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。如果對儀器的檢測數據有懷疑或儀器更換主要部件及修理后,應對儀器重新校準。
本規范為首次發布。本規范適用于量程不大于50μmol/mol的氰化氫氣體檢測報警儀的校準。
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