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摘要本文件規定了巖鹽及芒硝中鈹、鋇、鍺、鈦、釩、鉻、鈷、鎳、鎘、鈾的測定方法。

  【儀表網 儀表標準】按照青海省標準化協會團體標準工作程序,標準起草單位已完成《巖鹽及芒硝化學分析 第13部分:鈹、鋇等10種金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。
 
  本文件依據GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 31190 實驗室廢棄化學品收集技術規范;GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定;DZ/T 0130 地質礦產實驗室測試質量管理規范等規程編制。
 
  本文件規定了巖鹽及芒硝中鈹、鋇、鍺、鈦、釩、鉻、鈷、鎳、鎘、鈾的測定方法。本文件適用于巖鹽及芒硝中鈹、鋇、鍺、鈦、釩、鉻、鈷、鎳、鎘、鈾的測定。
 
  方法原理:
 
  巖鹽、芒硝試樣經去離子水溶解后,移取濾液經硝酸酸化,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測定,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。樣品由氬氣、蠕動泵引入霧化室霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體,在高溫和惰性氣體中被蒸發、解離、原子化和電離,轉化成帶正電荷的正離子進入質量分析器,質譜儀根據離子的質荷比進行分離并定性、定量,待測元素響應值與其濃度成正比。
 
  儀器設備:
 
  1.帶碰撞反應池電感耦合等離子體質譜儀。2.未提到的參見附錄A。
 
  試樣前處理:
 
  準確稱取1.000 g試樣于1 L容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,搖勻,溶液經0.45 μm水系濾頭過濾后,待測,同步做空白溶液。
 
  標準溶液繪制:
 
  依次配制一系列待測元素標準溶液,可根據測量需要調整標準曲線濃度,在容量瓶中準確移取一定體積標準使用液,用硝酸溶液定容配制系列標準濃度,建議各元素標準曲線濃度,測定前,根據待測元素性能和儀器性能,進行氬氣流量、射頻發生器功率等測量條件優化參見附錄A,以標準溶液濃度為橫坐標,以響應強度與內標響應強度比值為縱坐標繪制工作曲線。
 
  試樣的測定:
 
  在試樣測試前,用硝酸溶液沖洗儀器系統至各元素信號值最低,待信號強度穩定后再進行測定,在測定時同時加入內標使用液。
 
  準確度控制:
 
  同類型試樣,每一批次試樣數在10個以下時,加標回收試樣數為1~2份,10個以上試樣數時,加標回收式樣數為2~3份。當回收率在允許限以內時判定為合格,超出允許限為不合格。(更多內容詳情請見附件)

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