【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《石英巖 三氧化二鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；DZ/T 0130.6 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范；GB/T 31190 實(shí)驗(yàn)室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了石英巖三氧化二鋁的測(cè)定方法。本文件適用于石英巖三氧化二鋁的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.25%～10.0%，方法檢出限為0.06%。
 

　　方法原理：
 

　　在氫氟酸和硝酸介質(zhì)中，通過(guò)高壓反應(yīng)釜能夠?qū)⑹r樣品完全溶解，溶解后的樣品用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定其中三氧化二鋁含量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.電子天平(精確至0.0001g)。2.電熱鼓風(fēng)干燥箱。3.聚四氟乙烯內(nèi)罐高壓反應(yīng)釜10mL。4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
 

　　試樣前處理及測(cè)定：
 

　　將樣品置于聚四氟乙烯襯套中，加入3mL HF+HNO3混酸(5.3)，蓋上蓋子搖勻后放入高壓反應(yīng)釜中，置于180℃烘箱中保溫24h,拿出放涼后取出襯套，打開(kāi)蓋子，將其置于電熱板上將溶液蒸干，然后加入1mL 濃HNO3(5.1)將其蒸干，再加入1mL 濃HNO3將其蒸干后加入1+1 HNO3 5mL后再次放入高壓反應(yīng)釜中，在145℃烘箱中保溫5h后取出，將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，定容搖勻后于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀選擇合適譜線測(cè)定。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：
 

　　移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加5 mL 1+1 HCl并定容至刻度，搖勻后于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　準(zhǔn)確度控制：
 

　　每一批次試樣數(shù)在10個(gè)以下時(shí)，應(yīng)插入1～2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制；10個(gè)以上時(shí)，插入2～3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可酌情增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)控?cái)?shù)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小于等于允許限(YB)時(shí)為合格。大于允許限(YB)時(shí)為不合格。
 

　　精密度控制：
 

　　每批次分析試樣數(shù)不超過(guò)5個(gè)時(shí)，重復(fù)分析數(shù)為100%；每批次分析試樣數(shù)在5個(gè)以上時(shí)，重復(fù)分析數(shù)量為每批次試樣數(shù)的20%～30%。重復(fù)(或再現(xiàn))分析結(jié)果的相對(duì)偏差小于等于允許限(YC)時(shí)為合格；大于允許限(YC)時(shí)為不合格。(更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)