【儀表網 儀表標準】由中國材料和試驗團體標準委員會無機非金屬材料領域委員會(CSTM/FCO4)歸口承擔的《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》(立項號:CSTM LX 040100745-2021)團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
氟和氯是備受關注的污染物之一，在貿易結算，氟和氯已經被列為進廠原料中的罰款元素，在耐火材料生產中影響到產品的純度。在使用過程中，氟和氯容易產生氟化氫和氯化氫等酸性氣體，對管道設備有嚴重的腐蝕，影響生產設備的壽命，氟和氯的檢驗 檢測都迫在眉睫，而耐火材料檢測方法中缺少氟和氯含量的檢測標準，為了滿足耐火材 料行業對氟和氯的監測需求，規范、統一檢測方法，特提出制訂推薦性團體標準《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》。
本標準將統一氟和氯含量的檢測條件、規范 分析步驟，得到準確可靠的氟和氯含量的結果，能夠滿足現有檢測需求，提高耐火材料 檢測技術水平、材料質量控制方法。制訂本標準，將擴大耐火材料化學檢測的元素范圍， 增加離子色譜法為標準方法，提高檢測效率和精度。
本文件按照 GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。本標準的編寫參考了GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單刻線容量瓶；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單刻線吸量管；GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗規則；GB/T 18930 耐火材料術語等文件中的部分內容。
本文件規定了離子色譜儀測定耐火材料中氟和氯含量方法的術語、原理、儀器和設備、試劑和材料、 樣品、試驗步驟。本文件適用于耐火材料中的氟含量、氯含量的測定。測定范圍(質量分數)：氟為 0.001%～4.0%， 氯為 0.001%～2.0%。
方法原理：
試樣經硫酸分解，其中的氟、氯隨水蒸氣逸出與樣品分離，經吸收液吸收，用離子色譜法測定。以 保留時間定性，以標準曲線法進行定量。
儀器和設備：
1.分析天平：分度值0.0001g；2.離子色譜儀：配電導檢測器(見附錄 A)；3.水蒸汽蒸餾裝置(見附錄 B)；4.尼龍濾膜：0.22 μm；5.注射器：2.5 mL。 所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L 氫氧化鈉溶液和水分別浸泡 4 h，然后用水沖洗 3～5 次， 晾干備用。所需單刻線的容量瓶和單刻線移液管應符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規定。
樣品制備：
將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分， 并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷至室溫。
測定：
取適量水于水蒸汽蒸餾裝置(5.3)的蒸餾瓶中，加熱使水沸騰，備用。
移取10 mL氫氧化鈉溶液(6.2)于200 mL接收瓶中作為接收液，備用。
將試料(7.2)置于三口圓底燒瓶中，加入60 mL硫酸溶液(6.1)，用水洗凈瓶口，并放入數粒玻 璃珠，連接蒸餾裝置進行蒸餾。加熱使三口圓底燒瓶中溶液溫度迅速上升至160 ℃～180 ℃。調節水蒸 汽流量及加熱功率，將溫度控制在160 ℃～180 ℃，當蒸餾液至125mL左右時，取下接收瓶，將溶液轉 移至200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，過濾膜(5.4)，備用。整個蒸餾過程約15 min～20 min。
用注射器(5.5)吸取上述溶液，在相同工作條件下，依次注入離子色譜儀(5.2)中，記錄色譜圖。 根據氟和氯保留時間定性，測量試液的峰面積值。試液中氟和氯的響應值應在標準線性范圍之內，若濃 度過高，應適當稀釋。
試驗報告：
試驗報告應當包括下列內容：a) 識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b) 試驗項目的名稱；c) 試驗日期；d) 與樣本有關的說明(制造廠家、品種、批號等)；e) 待測樣品的數量； f) 取樣數量；g) 引用標準；h) 使用的分析條件；i) 試驗結果；j) 試驗人員；k) 測定中發現的異常現象；l) 對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。
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