【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會釩鈦綜合利用領域委員會(CSTM/FC20)歸口承擔的《碳化鈦渣鈦含量得測定硫酸鐵銨滴定法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　以含鈦高爐渣、含鈦礦渣、鈦礦等為原料，采用高溫碳化工藝，使渣中的TiO2轉變為TiC，相應的渣稱為“碳化鈦渣”。這種碳化鈦渣在700℃以下進行“低溫選擇性氯化”，將高爐渣中的鈦以TiCl4的形式提取出來，這是從像攀鋼高爐渣這樣的低品味，復雜鈦原料中提取鈦的一種工藝。該工藝使攀鋼高鈦型高爐渣得到高效綜合利用，同時解決攀枝花巴關河渣場環保問題，實現資源、環保、效益全面協調發展。因該項工藝為攀鋼自主開發，無碳化鈦渣產品相關檢驗標準。碳化鈦渣中鈦含量為產品關鍵指標，現有鈦含量的測定主要包括分光光度法和容量法，如《鐵礦石 鈦含量測定 二安替比林甲烷分光光度法》、《鐵礦石 鈦含量測定 硫酸鐵銨滴定法》、《鈦鐵 鈦含量測定 硫酸鐵銨滴定法》和《鈦精礦 鈦含量測定 硫酸鐵銨滴定法》，因碳化鈦渣和鐵礦石、鈦鐵、鈦精礦等主要成分存在巨大差異，不能直接引用相關標準測定碳化鈦渣中鈦含量。
 

　　通過建立碳化鈦渣中鈦含量的分析方法標準，為碳化鈦渣產品交易提供檢驗支持和貿易仲裁解決辦法。標準的制定突出了標準可操作性、實用性、規范性、綠色環保性，根據精密度統計結果制訂標準的室內及室間允許差，確保分析方法的先進性。該標準可加強碳化鈦渣中鈦含量測定方法的規范統一和標準化，對推動碳化鈦渣生產、貿易和質量檢驗都具有重要的技術和經濟意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。本標準參考GB/T 6679 固體化工產品采樣通則；GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單刻度容量瓶；GB/T 12807 實驗室玻璃儀器 分度移液管 ；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管等文件編制而成。
 

　　本標準描述了采用硫酸鐵銨滴定法測定碳化鈦渣中鈦的含量。本標準適用于碳化鈦渣中鈦含量的測定，測定范圍(質量分數)為9.0%～16.0%。
 

　　方法原理：
 

　　試料以過氧化鈉熔融，水浸取后鹽酸酸化，在鹽酸和硫酸介質中，隔絕空氣，用金屬鋁將鈦(Ⅳ) 還原至鈦(Ⅲ)，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標準溶液滴定。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.容量瓶、移液管及吸量管應分別符合GB/T 12806、GB/T12807和GB/T12808要求。2.天平，感量0.1 mg。
 

　　取制樣：
 

　　分析用實驗室樣品應按GB/T 6679進行取樣，試樣應全部通過0.075 mm試驗篩，在105 ℃±2 ℃溫度下干燥，于干燥器中冷卻至室溫備用。
 

　　試料分解：
 

　　試料置于30 mL剛玉坩堝中，于800 ℃高溫馬弗爐中燒結20 min，取出，冷卻。向坩堝中加入4 g~5 g過氧化鈉，置于650 ℃高溫爐中燒結10 min，緩慢升溫至800 ℃熔融10 min～15 min，取出冷卻。擦凈坩堝外壁，將坩堝置于300 mL燒杯中，加50 mL～60 mL熱水，蓋上表面皿，待反應完全后，取下表面皿，洗出，加40 mL鹽酸于燒杯中，待沉淀溶解完全后，洗出坩堝。
 

　　還原：
 

　　將溶液轉入500 mL錐形瓶中，緩慢加入30 mL硫酸，加入4 g~5 g硫酸銨，用水稀釋至200 mL，加2 g～2.5 g鋁片。待反應至溶液呈深灰色時，繼續反應(應經常搖動，如反應較慢，可適當加熱)。待反應結束(此時溶液應呈三價鈦離子紫色)，再補加約0.2 g～0.3 g鋁片，立即塞上已加入三分之二碳酸氫鈉飽和溶液的蓋氏漏斗，繼續加熱至鋁片全部溶解，保持溶液冒大氣泡1 min～2 min，取下錐形瓶，流水冷卻至室溫(冷卻過程中持續觀察蓋氏漏斗中飽和碳酸氫鈉溶液的量，不能少于蓋氏漏斗的三分之二，并不斷補充)。
 

　　分析結果的確定和表示：
 

　　同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性限r，則取算數平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值得絕對值大于重復性限r，則按照附錄A的規定追加測定次數并確定分析結果。分析結果按GB/T 8170 將數值修約至小數點后兩位。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：a) 實驗室名稱和地址；b) 試驗報告發布日期；c) 標準出版號；d) 樣品識別必要的詳細說明；e) 分析結果；f) 結果的測定次數；g) 測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產生影響的任何操作。