【儀器心得】TDU2第二套熱脫附使用心得
熱脫附是通過加熱方式,將樣品中的揮發性有機化合物及半揮發性有機物形式被釋放。然后轉入冷阱,利用冷阱進行二次冷聚焦,然后快速加熱冷阱后,再傳送到GC或GCMS的色譜柱進行分離和鑒定分析,而獲得理想的色譜峰。熱脫附是一種簡單,快速的分析方法,無須復雜的樣品前處理方式。 在風味化合物,氣味樣品分析測定具有很大的優勢。省事省力,效率高,靈敏度高。給香氣香味樣品或其它樣品的前處理帶來極大方便。
第二套熱脫附從德國Gerstel公司進口,于2019年開始使用。TDU 2—Thermal Desorption Unit 2熱脫附單元2比2011使用的TDU(可以看作TDU1)有所改進,使安裝和拆卸更為方便容易操作。
1. TDU2使用范圍
熱脫附TDU2可以樣品直接熱脫附,吸附管熱解析,SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取),薄膜固相微萃取TF-SPME,或者進行其它吸附方式的熱解析。可以作為動態頂空的熱解析裝置。可以應用于各種基質的樣品前處理,例如各種食品飲料,酒類,茶葉,植物,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴,水,香精等樣品,甚至一些“臟”的基質的提取分析。
這套熱脫附TDU2使用的大體積冷阱進樣口CIS4(CIS=Cooling Injection System),使用雙通道CCD2(2-Chanel Cryostatic Cooling Device)制冷裝置進行制冷,溫度可達零下40度。可以滿足絕大多數氣味風味樣品分析的需要。
2. TDU2特點優勢
這套熱脫附TDU2系統的特點是整個系統沒有閥門,沒有傳輸線,避免死體積或冷點等。CIS4冷阱進樣口可以直接安裝在GC的進樣口位置。而TDU2安裝在CIS4上面,通過導向桿固定位置。安裝和拆卸更為方便容易操作。穩定性高,維護簡單。
從圖3 TDU2-CIS4系統示意圖看出來熱脫附TDU2是直接“蹲”在大體積冷阱進樣口CIS4的上面。熱脫附TDU2的熱脫附管嵌套CIS4冷阱的襯管,傳遞樣品效率非常高。是無閥門、無傳輸線、無冷點的三“無”產品。
3 熱脫附TDU2應用舉例
使用這套熱脫附TDU做了大量氣味風味分析研究工作,為客戶提供多種解決方案,發表了多篇文章。
3.1 發酵型蘋果醋飲料分析
發酵型蘋果醋飲料配料表有蘋果汁、水、蘋果原汁、蜂蜜,蔗糖素,不含防腐劑。利用附攪拌磁棒(SBSE)提取蘋果醋的香氣香味成分,大體積冷卻進樣口PTV熱脫附TDU2氣相色譜質譜法分析鑒定蘋果醋成分。
供鑒定出93種香氣香味化合物。包括各種醛類,醇類,酯類,酸類,酚類,呋喃,含氮化合物,萜烯化合物,烴類化合物等。一些香氣香味化合物來自蘋果汁,蘋果醋。可惜不幸的是檢出乙基麥芽酚(ethyl Maltol)—一個非天然的人工合成化合物。這個和廠家聲稱的天然綠色無添加有些出入。
3.2富硒大紅袍茶水分析鑒定
從福建武夷山富硒大紅袍茶水鑒定了159種風味化合物。方法為吸附攪拌棒SBSE處理樣品。
4. 維護和保養
這套TDU2-CIS4系統維護的地方比較少,也比較簡單,例如更換CIS襯管(和普通進樣口一樣,使用時間久了,襯管也會臟的)。檢查有無漏氣并進行處理。平時注意添加CCD2的制冷劑—乙醇即可。