儀器心得——海能T960全自動滴定儀使用心得
T960滴定儀包括三部分主機,滴定模塊,滴定臺,儀器圖片如下圖所示。儀器通過高精度滴定管,添加定量的試劑到被測樣品中,使用電極采集電信號并回饋,由微電腦通過內部算法計算下步添加體積,根據算法識別滴定終點并得出計算結果。電位滴定是基于電位突躍來確定滴定終點的方法。進行電位滴定時,在被測溶液中插入一指示電極和一參比電極組成原電池。隨著滴定劑的加入,由于發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,根據能斯特方程,指示電極的電位也相應的改變。在化學計量點附近時,離子濃度呈現數量級變化,引起電位突躍(ΔE/ΔV值變化很大)。自動滴定儀是可以自動實現所有滴定過程的儀器,包括滴定劑的添加、監控反應(采集信號)、識別終點、數據存儲、計算結果并保存。
一、電位滴定儀使用經驗
第一是選擇合適的電極,本中心共配備了兩種電極,分別用于測量酸價和過氧化值。測定酸價選用非水PH復合電極(兩相用),測定過氧化值選用鉑復合電極。
第二是測定油樣品時,因油樣與電極頭易形成油膜,測定油樣后應用無水乙醇清洗電極頭。定期檢查或確認電極頭里電極填充液是否足夠浸泡住電極。(電極填充液是3mol/L的氯化鉀的水溶液)。
第三是若標定后電極斜率大于110%或小于90%,請考慮更換電極,一般PH電極使用壽命為1年到1.5年。電極有國產和進口的兩種類型,可根據需要來選擇。
第四是儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時,將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(或裝入密封袋中),防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。
第五是整個滴定管最好經常用蒸餾水清洗,特別是會產生沉淀或結晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應及時清洗,以免破壞閥門。
二、儀器使用注意事項
1.實驗前準確選擇電極,安裝電極前拔掉堵頭并觀察底部球泡處是否有氣泡,如有氣泡輕甩電極(類似甩溫度計)。
2.滴定時,需要將感應頭和滴定出液口浸沒于被測溶液,既要注意避免指示電極與滴定出液口靠的太近影響實驗結果,同時注意不要讓攪拌器碰到電極。
3.不準使用結晶嚴重的電極。
4.清洗及滴定過程中,如發現有氣泡由滴定管進入滴定出口管,滴定結果無效,需檢查接口是否松動。
5.如果用有機溶液滴定時,滴定管先用無水乙醇進行清洗幾次,再用水清洗。
海能T960全自動滴定儀的優點有以下幾點:一是相較于傳統的冷溶劑指示劑滴定法,自動電位滴定儀測量范圍廣(-20.000~20.000pH,-2000.0~2000.0mV),分辨率高(0.001pH,0.1mV),滴定分析重復性好(不大于0.2%)。這也是我們選擇海能產品的最重要的原因,既能滿足實驗要求,又皮實耐用,廣受好評。儀器已經用了3年,除電極使用壽命到了,正常更換電極以外沒有其他問題。二是自動連續微量添加滴定液體,可視曲線識別終點。即使以水作為空白樣品,重復性依然很好,避免人眼判定的誤差。整個滴定過程快速而準確。要是有條件再加上自動進樣器,可以很大程度減少滴定過程有機試劑揮發對人體的傷害。最終結果自動計算,方便而快捷,附上圖譜,反應過程和結果清晰可見一目了然。