【儀器心得】島津氣相GC-2010plus使用心得
這是公司第二臺島津氣相GC-2010plus與第一臺配置不同,先上圖:
2016年購機,剛開始它配置一個分流不分流進樣口SPL,HS-20頂空自動進樣器和ECD檢測器。HS-20 ECD用來檢測水中二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳,三氯乙烯,四氯乙烯。分流不分流進樣口 ECD用來檢測職業衛生 六六六、滴滴涕等。后來擴項水中苯系物,需增加FID檢測器,于是增加了檢測器 FID 2010pro,這樣可以用HS-20配合FID檢測水中苯系物。考慮到固定污染源排氣中甲醇的測定 氣相色譜法 HJ/T33-1999,氣體進樣閥進樣的重復性更好,于是配置了VICI的惰性六通閥。
這樣配置用到的有五種組合:1 SPL+ECD,2 SPL+FID ,3 HS-20 +ECD,4 HS-20+FID,5六通閥+SPL+FID,其實還可以是第六種:六通閥+SPL+ECD這種沒做過實驗。
使用感受:FID 靈敏度重復性都挺好,試過手動液體進樣RSD在2%左右,ECD線性范圍有些窄,比如做水中三氯甲烷最高點只能做到20ug/L以下,不然標準曲線彎曲。VICI的六通閥惰性不錯,氣體進樣重復性良好。用六通閥+SPL+FID還開發了一個方法:直接進樣氣相色譜法測定固定污染源廢氣中7種常見揮發性有機物。HS-20頂空自動進樣器重復性良好,不過它比較容易有殘留,這個是儀器設計問題,在島津HS-20 NX得到改良 增加一路隔離氣有效減少排空閥殘留物質向定量環的擴散,降低交叉污染。原理如圖 :這里的傳統頂空是指HS-20這類頂空。注意的是HS-20頂空是通過直接連接毛細柱的方式,沒經過SPL進樣口,用的密封墊是Vespel材質的,而SPL使用石墨密封墊,這樣導致了如果是同一根毛細柱做完頂空,換做SPL進樣的時候,需要重新安裝密封墊,反之亦然。要是設計成頂空,SPL進樣共用密封墊就方便多了!還有一點容易忽略的是換檢測器的時候要小心FID和ECD伸入檢測器長度是不同的。
儀器維護方面:因為農殘后來沒做了,基本是氣體進樣,襯管一年后還是挺干凈的,隔墊也很少換。ECD基線高的時候,一般升溫老化過夜,基線會有好轉。
總結:這臺儀器配置還算豐富,適合做頂空,氣體進樣,液體進樣分析。