賽默飛iCAP RQ ICP-MS使用心得
ICP-MS即電感耦合等離子體質譜儀,可以快速地進行元素分析,且一次可以分析多個元素,可以大大地縮短元素的分析時間。同時,在檢出限方面也優于其他元素分析儀器。總之,在元素分析方面,其優勢很明顯。
單位于2017年4月購買了一臺賽默飛世爾科技公司的iCAP RQ ICP-MS,至今使用已有7年有余。賽默飛世爾科技公司期間在2023年3月8日上線了iCAP RQplus ICP-MS,并于2024年10月16日在湖南長沙發布了全新一代的型號iCAP MX Series ICP-MS,此儀器最大特點是極大降低了運行成本,包括使用耗材以及時間成本。
作為已經使用了7年多的用戶,來談談賽默飛iCAP RQ ICP-MS的使用心得,權當拋磚引玉,歡迎各位指正。
一、賽默飛iCAP RQ ICP-MS儀器使用經驗
因為之前一直接觸的是原子吸收光譜儀和原子熒光光譜儀,沒有任何使用此儀器的經驗,只能“摸著石頭過河”,幸運的是遇到的工程師以及儀器信息網的幫助。從最開始的初學者到如今得心應手,都是一步步學習過來的。
在學習儀器操作過程中,遇到各種不會的問題就上網查,去搜索一下或者求助一下,或許問題就迎刃而解,當然求助儀器工程師也是需要的。這里也說說儀器廠家工程師,必須大大點贊。在初學過程中,遇到了很多的問題,有硬件也有軟件的,都是工程師們的熱心解答,問題得以順利解決,也讓我收獲滿滿。因此,在原創大賽也發過不少類似的總結帖子(比如ICP-MS的安裝、ICP-MS初學日志、ICP-MS機械泵更換泵油的過程、ICP-MS使用經驗案例分享、ICP-MS標準加入法如何做、ICP-MS霧化器日常維護……)。這些總結與經驗,在單位的內部培訓時,也被時常拿來授課,在后來的實驗人員操作儀器過程中也得到充分應用。
二、使用心得與感悟
在保證儀器狀態,平時在實驗過程中要養成良好的操作習慣,以下總結了賽默飛iCAP RQ ICP-MS儀器使用的注意事項以及日常維護保養的內容。
在日常使用過程中的注意事項:
1.建議每天分析序列完成后,先用5%硝酸沖洗管道5min,然后改成純水沖洗5min;只關冷卻循環水和供氣而不關儀器主機,保證儀器穩定性。
2.注意樣品的前處理:樣品的前處理是測定準確與否的第一要素,樣品如果有渾濁或沉淀,使用靜置或濾膜過濾后進樣,否則容易堵塞霧化器。酒類與一些中藥提取物類樣品前處理完的供試液,有時會出現小的絮狀物,這時就需要用濾膜過濾。
3.分析海水、珍珠等等高鹽高鈣樣品時,采樣錐和截取錐需要一個短時間的平衡。即樣品在接口處沉積,如用自來水進樣15分鐘左右。
4.分析時樣品溶解的固體含量必須控制,一般不能高于0.2%(2000ppm),尤其注意高含量鈉和鉀。
5. ICP-MS分析用的試液盡量用硝酸來配制,鹽酸特殊情況使用(測汞)。因為氯、磷、硫離子將與其他基體元素Ar+、O+、H+結合生成多原子,造成多原子干擾。
6.不能輕易使用含有HF的液體進樣,需備專用的耐HF進樣系統,尤其是在分析土壤樣品時,消解時HF的量很多的話需要趕去,保證樣品溶液HF不超5%。
7.進有機樣時,控制有機相的比例<10%。如果酒類樣品直接進樣的話,則需要稀釋至少5倍(以50度酒)。
儀器日常維護方面:
1.清潔儀器的外表面,定期維護空氣過濾器與風量傳感器(觀察儀器軟件控制面板中的風壓,如果低于0.3mbar,則需要打開儀器主機面板,用洗耳球吹掃一下風量傳感器)。
風量傳感器位置
2.定期檢查氣體管路有無泄漏與堵塞(尤其關注氦氣管路,管徑較小,容易堵塞,如果堵塞的話可以在儀器軟件控制面板上,將氦氣流量條從0到最大多拉動幾次,一般都可以解決)。
3.每月更換一次蠕動泵管與進樣管,樣品測試完成后保持泵夾松弛。
4.每月清洗一次中心管,每月清洗一次炬管。矩管打火痕跡嚴重時,會出現點炬困難的情況出現,及時更換矩管。
矩管打火痕跡
5.每半年更換一次冷卻循環水,水使用純化水,每年更換一次水過濾器。
6.視樣品情況,對采樣錐與截取錐的拆洗,不能拆洗過勤,新錐需要使用自來水老化。
7.實時觀察霧化器與霧化室情況,儀器軟件控制面板霧化器的壓力。
8.適時觀察機械泵泵油的顏色與油位,一般一年更換一次。
9.每周一次調諧(STD與KED模式),每月一次交叉校正與質量校正(進樣高含量樣品較頻繁時,交叉校正也相應提高頻次)。
總結iCAP RQ ICP-MS儀器的優點有:耐用,儀器故障率低,效率高,軟件操作上手快。
首先,耐用,能耐受各種樣品基質的挑戰。我們目前測試樣品類型有中藥材與中藥提取物、糧食、酒類、食品接觸材料(玻璃瓶、陶瓷瓶)、食材、土壤、水質、污泥、有機肥等等,尤其是面對珍珠、海螵蛸、食鹽等高鹽基體也能輕松應對,能勝任樣品含量從ng/L(10-12)到g/L(10-3)范圍,范圍廣。日常維護就是進樣系統,錐、矩管、進樣管,儀器日常維護做好了,故障率自然會低很多。
其次,儀器故障率低,儀器使用很順暢。2017年至今,質保期內不算,儀器就只有一次委外維修,更換了矩管的一個方向馬達。其他小問題自己能輕松應對。在樣品量很大的情況下,也能保持低故障率,這點儀器真的很出色。一年下來的樣品量是近5000批,測試的元素也超多,基本金屬元素全檢(鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鉬、鍶、銀、鎘、鋇、鉛、汞,稀土元素)。
然后,效率高,運行成本低。效率高體現在幾個方面,抽真空快,開機到抽好真空十分鐘,隨時開關機比較方便;測試速度快(一般情況測試一個樣品1-2分鐘),多元素同時測定;加上儀器的低偏差、低故障率,極大提升了工作效率。運行消耗的耗材主要在錐和矩管,好在消耗不快,一般半年更換一次。
在軟件方面,操作很方便,新手易學習上手快,當初我也是自己摸索學習很快就上手。雖然我們安裝的是英文版,但用起來也很方便,測試序列表里支持中文編輯,標題與樣品名稱都可以中文編輯,極大方便了文件歸類以及復盤時數據的查找。
說說不足與建議:
首先是硬件,就是這個接口,鍍銅的,使用長了會長“銅綠斑”,小小的不足吧,雖不影響測試,但影響美觀。以前Q型號是不銹鋼的,也會被腐蝕。不知道能否升級成耐腐蝕型的。
其次軟件方面。Qtegra在打開多了的話會死機重啟,還有,有時莫名點不了矩,需要主機重啟就好。
三、總結
賽默飛iCAP RQ ICP-MS總體使用還很滿意。作為《ICP-MS實戰寶典》的撰寫人之一,將在寶典中對使用iCAP RQ ICP-MS過程中遇到的問題與解決方法,以及平時儀器使用過程中一些維護保養技巧進行了總結與提煉,也是為了后續使用者少走彎路,希望大家多碰撞多交流,促進儀器使用水平的不斷提高。