1 范圍

本標準規(guī)定了塑料制品中全氟辛酸含量的氣相色譜測定方法。

本標準適用于塑料制品中全氟辛酸含量的測定，方法檢出限為0.005 mg/kg。

2 原理

試樣粉碎后經甲醇提取，用對甲苯磺酸和N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺作衍生化試劑，將提取的全氟辛酸轉化成全氟辛酸甲酯，用氣相色譜儀測定，外標法定量。

3 試劑和材料

3.1 除另有說明外，所用試劑等級均為分析純。

3.2 液氮。

3.3 無水甲醇。

3.4 對甲苯磺酸。

3.5 全氟辛酸標準品：純度＞99.0%。

3.6 N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺。

3.7 標準工作溶液：用無水甲醇（3.3）將全氟辛酸（3.5）配成質量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的工作溶液。

3.8 高純氮氣：純度≥99.999%。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器（ECD）。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

4.3 高速粉碎儀。

4.4 水浴鍋。

4.5 濾膜：0.22 μm 有機相濾膜。

4.6 氮吹儀。

4.7 標準分樣篩：18 目。

5 試樣

取有代表性的適量塑料制品樣品，剪成約5 mm×5 mm，置于液氮（3.2）罐中冷凍10 min后于高速粉碎儀（4.3）粉碎，將粉碎樣過標準分樣篩（4.7）后進行試驗。

6 分析步驟

6.1 試樣處理

稱取2.0 g（精確至0.1 mg）樣品于25 mL的具塞三角瓶中，加入15 mL無水甲醇（3.3），超聲30 min，過濾（4.5）；在所得濾液中加入0.1 g對甲苯磺酸（3.4）、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（3.6）于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干，再用無水甲醇（3.3）定容到1.0 mL，混勻待測。

6.2 標準工作溶液處理

分別取3.7 中全氟辛酸質量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的標準工作溶液各1.0 mL 于8 支25 mL 的具塞三角瓶中，分別加入0.1 g 對甲苯磺酸（3.4）、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（3.6）和15 mL 無水甲醇（3.3）于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干，再用無水甲醇（3.3）定容到1.0 mL，混勻待測。

6.3 空白實驗

隨行試樣做空白試驗。

6.4 測定條件

6.4.1 氣相色譜條件

使用的儀器不同，分析條件也可能不同，因此不可能給出分析通用參數。設定的參數應保證被測組分得到有效分離和測定。下面給出的參數證明是可行的：

a) 毛細管色譜柱：DB-5 柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或性能相當的色譜柱；

b) 柱溫：初溫40 ℃，保持1 min，以10 ℃/min 升溫至80 ℃，再以20 ℃/min 升溫至260 ℃，保持5 min；

c) 進樣口溫度：250 ℃；

d) 檢測器溫度：300 ℃，尾吹流量：25 mL/min；

e) 載氣（N2）：流速為1.0 mL/min；

f) 進樣方式：脈沖分流進樣，脈沖壓力35 psi，脈沖時間0.75 min，分流比為10:1；

g) 進樣量：1 μL。

6.4.2 標準曲線的繪制

按6.4.1規(guī)定設定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對標準工作溶液（6.2）進行測定。以標準工作溶液（3.7）中全氟辛酸濃度為橫坐標（單位為μg/mL），以對應全氟辛酸甲酯峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。色譜圖參見附錄A。

6.4.3 試樣溶液的測定

按6.4.1規(guī)定設定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對處理好的樣品溶液（6.1）進行測定，扣除空白值，得到全氟辛酸甲酯峰面積值。

7 結果計算

按式（1）計算樣品中全氟辛酸的含量：

式中：

X——樣品中全氟辛酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——試樣溶液中全氟辛酸的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——定容體積，單位為毫升（mL）；

f——稀釋因子；

m——樣品質量，單位為克（g）；

計算結果保留到小數點后一位。

8 精密度

在重復性條件下獲得的三次獨立測定結果的差值不得超過其算術平均值的10%。