入門
ICP-MS,是一個循序漸進得過程,比如了解樣品預處理方法簡單以及技術要求等。
目前樣品的預處理技術可分成三種類型:混合酸分解的敞開式容器法、密閉式容器法和堿金屬熔劑的熔融法。本次實驗中的樣品預處理技術采用混合酸分解的敞開式容器法,從而保證了樣品的*溶解,與堿金屬熔劑的熔融法相比,這種方法不帶入任何金屬離子,污染小,分析本底低,測定限低,保證了痕量元素的測出。
HNO3通常被認為是ICP—MS分析的最好的酸介質,因為在ICP所帶空氣中已有HNO3的組成元素,所以,加入HNO3基體后,不會顯著增加樣品中H、N、O離子,減少了其對樣品的污染。同時HNO3是一種強氧化劑,它可以將許多樣品中痕量元素氧化變為離子,形成溶解度很高的硝酸鹽。本實驗中采用的是沸點為122℃,濃度為65%HNO3的恒沸液。
經過HNO3溶解后,樣品仍溶解不*,選用沸點為112℃,濃度為40%的HF恒沸液作為進一步溶解的溶劑,盡管HF溶解力強,但不宜單獨使用,且其沸點太低,太易揮發,為了保證溶解*,并使最終溶液均勻地成為高氧化態,因此選用沸點為203℃,濃度為72.4%的HClO4恒沸液,與HF混合形成混合酸,該混合酸有強的氧化性,大大提高了樣品的溶解效率,保證了樣品的有效分解。
HClO4的沸點明顯高于HF,實驗中還選擇了HClO4在蒸發期間對HF進行有效清除。
高純水:普通蒸餾水不能滿足本實驗的要求,因此采用Millipore Milli—Q純水裝置得到電阻率為18.4MΩ的高純水,充分除去了水中的陽,陰離子,最大限度降低了水中離子對結果的影響。
ICP-MS對于技術上有三個方面得要求:
排風:
對于排風要求5-7m3/min(風速4.7~6.6m/s),以上風速要求并不是購買風機的要求,而是在通風軟管出口端得到的實際風速。
供電:
在ICP-MS后部墻壁上準備30A或者32A的220V單相空氣開關,7700主機,空氣開關不能使用漏電保護。需獨立接地,接地電阻<4歐姆,地零電壓小于0.5V。距離ICP-MS不超過2.5米。
氣體:
采用Ar氣作為載氣,純度>99.996%,減壓閥輸出級壓力可以選擇1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直徑為1/4英寸。
冷卻水:
隨機自代的冷卻水管內徑為12mm,冷卻水機離主機不超過5m。冷卻水要求為:3Mohm去離子水,pH值應在6.5-8.5之間,去離子水中金屬離子含量應小于1ppm,約8升(參照冷卻水機要求)。
實驗室溫濕度:
室內氣溫15~30℃,氣溫變化率每小時不超過2.8℃。推薦的Z佳室溫是20±2℃。相對濕度應在20~80%,不冷凝。
以上就是關于ICP-MS得相關技術總結,希望對您入門ICP-MS有幫助。