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ICP-MS 動態(tài)反應池（氧氣）模式檢測水果中硒元素含量

硒是一種人體*的微量礦物質。大量研究顯示，微量元素硒具有防癌、抗癌、抗氧化、拮抗重金屬、抗逆境等多種生物學活性,缺硒會引起克山病、大骨病等 40 多種疾病，補充硒則可以防治缺硒病。食物是人體硒攝入的主要來源，因此了解食物中硒的含量具有重要意義。

目前，硒含量的檢測方法有分光光度法、熒光光度法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜（HG-AAS）法、中子活化分析（NAA）法和電化學分析法等。然而，食品中硒元素的檢測不僅由于其含量很低，需要高靈敏的檢測手段；而且其基質背景復雜，往往需要較繁瑣的前處理手段，進行樣品凈化，以提高檢測方法的選擇性。近年來，電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）作為一種新的痕量分析手段，具有高靈敏度、高選擇性、樣品消耗量小和多元素同時測定等特點，為食品中硒元素的檢測提供了蕞佳手段。本研究采用了 ICP-MS 檢測水果中元素硒的含量，為了消除背景中氬氣對 ⁸⁰Se 的嚴重干擾，我們采用了動態(tài)反應池模式（氧氣），將 ⁸⁰Se 轉變?yōu)?⁸⁰Se¹⁶O 進行檢測，建立了一種快速、高靈敏檢測 Se 的新方法。

1 材料及方法

1.1 試劑及儀器

優(yōu)級純硝酸（Merck），硒標準液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；電感耦合等

離子體質譜儀（ELAN DRCⅡ, Perkin Elmer SCIEX），微波消解儀（Mars）。

1.2 樣品準備

待測水果樣品采用隨機抽樣方式，購于深圳市內(nèi)各大型超市, 包括火龍果、菠蘿、黑布林、

蘋果、藍莓等。樣本采集帶回實驗室后，立即用自來水沖洗 3-5 次，去除灰塵和泥土，放置冰箱冷凍待測。

1.3 樣品前處理

1.3.1 凍干濃縮

將水果樣品以超純水清洗 3 次，取可食部分搗成勻漿，-80℃冷凍過夜，再分別放入凍干瓶，凍干濃縮，除去樣品中的水分。

1.3.2 微波消解

準確稱取凍干后的樣品 0.5g，放入微波消解儀的反應罐中，加入 5ml 硝酸、1ml 雙氧水，輕輕振蕩混勻后密閉。設置微波消解程序為 15min 緩慢上升至 200^oC，在此條件下控溫密閉消解 10min。消解完成后將消解液轉移至 PTFE 燒杯（經(jīng)過泡酸清洗），加熱至 150℃趕酸，待消解液揮發(fā)剩下 1-2 滴溶液時停止加熱，冷卻至室溫。將消解好的樣品用 Milli-Q 超純水定容至 10 ml，待測。每批樣品同時制備試樣空白。

1.4 ICP-MS 儀器檢測條件

測量時，選取 ⁸⁰Se¹⁶O 進行定量檢測和分析。優(yōu)化 ICP-MS 的操作條件（見表 1），穩(wěn)定后開始測量。分別測量試樣空白、標準溶液和樣品消解液，樣品每次進樣前用 3%HNO3 清洗進樣器。

表1 ICP-MS操作條件

2 結果與討論

2.1 檢測干擾和模式選擇

Se 有幾種主要的同位素，質量數(shù)分別為 78、80、82，由于 ⁸⁰Se 會受到載氣中 ⁴⁰Ar⁴⁰Ar+的嚴重干擾，傳統(tǒng)的方法是選擇同位素 ⁸²Se 進行檢測分析（⁷⁸Se 有時也會受到 ³⁹Ar+Ar+的影響）。于振花等利用 ⁸²Se 對食品中的硒元素含量進行測定，其方法的檢出限為 0.18μg/L。然而，從

• 2 中可以看到，⁸²Se 的天然豐度僅為 9.40%，采用 ⁸²Se 作為響應信號會對分析方法的靈敏度產(chǎn)生較大的影響。

與元素 Ar 相比，元素 Se 具有較強的還原性，可以與氧氣反應生成 SeO。因此，可以通過動態(tài)反應池（DRC）模式，將受嚴重背景干擾的 ⁸⁰Se 轉換為 ⁸⁰Se¹⁶O 進行檢測，不僅可提高方法的靈敏度（LOD 為 0.036μg/L，LOQ 為 0.122μg/L）；而且方法的線性相關性也更好（見表 2）。

表 2 三種檢測方式的比較

2.2 精密度和回收率

分別在火龍果和黑布林的勻漿樣品中加入元素 Se 標準溶液，經(jīng)前處理后上機檢測，分別在連續(xù)三天進行測定，共測定 11 次求均值，測定樣品的精密度和加標回收率，結果見表 3。由表 3 可知，加標回收率在 101.8%～105.0%之間，日內(nèi)相對標準偏差（RSD）小于 3%，日間 RSD 小于 5%。由此可見，水果樣品的基質效應對本方法影響較小，檢測結果正確可靠。

表3 方法精密度和回收率( n = 11)

2.3 樣品測定結果

在所選水果樣品中，火龍果中硒含量蕞高，為 148.7μg/Kg，菠蘿和藍莓次之，蘋果含量

低。普通水果中硒含量一般在 10-50μg/Kg 之間，且熱帶及亞熱帶水果中硒含量較高，這與

我們的實驗結果相吻合；對于火龍果中硒的檢測結果偏高，可能與其產(chǎn)地不同有關。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等