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Optima2100 DV原子發射光譜儀檢測黑色食品中19種常微量元素

1 引言

近年來, 黑色食品，黑色食品的各種營養和藥用價值越來越來引起人們廣泛地關

注。其中黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜是目前流行的黑色食品。黑色食品中含有豐富的

對人體有益的物質如：蛋白質、脂肪、維生素和微量元素。因此，黑色食品的品質已經成為人

們日益關注的問題。在黑色食品品質評定中，微量元素的研究越來越受到人們的重視。

常微量元素分析主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)法

和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。ICP-AES法以儀器成本低，分析速度快，線性范圍廣，

檢出限低，具有多元素同時測定等優點而被廣泛應用。樣品的預處理大多采用濕法或干法消解，

但這兩種預處理方法操作繁瑣、費時，易造成試樣中待測成分的損失。近年來，微波消解法已成為上較為通用的消解方法，與傳統的樣品消解技術(干法消化、濕法消解等)相比，具有溶樣速度快、溶樣效果好、操作簡便、使用安全、易控制、避免揮發損失、同時可消化多個樣品以及溶樣重現性好等優點，受到了普遍關注。本文采用微波消解技術處理樣品，利用ICP-AES儀對消解液中的Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、Pb、Se、As、Cd等19種常微量元素進行檢測。

2 實驗部分

2.1 儀器與工作條件

使用Optima2100 DV電感耦合等離子體原子發射光譜儀(美國PerkinElmer公司)，垂直觀測，

觀察位置自動優化，雙陣列背投式固態CCD檢測器光學系統，RYTON材料霧化器，內置式三

通道蠕動泵，40.68 MHz自激式固態高頻發生器，空氣切割消除尾焰技術，Polyscience循環水

冷卻系統。樣品經過MAS微波消解儀(美國CEM公司)高壓消化處理后，采用ICP-AES法檢測所

含常微量元素含量。考察了功率、載氣流量等主要因素對元素檢測的影響，選定儀器工作參數

如表1所示。

表 1 光譜操作參數

2.2 原料

黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜購自新鄉市農貿市場。

2.3 試劑與標準溶液

硝酸 (優級純，河南鄭州派尼化學試劑廠) 、高氯酸（分析純，深圳永盛化工貿易有限公

司）、超純水(德國SG公司Ultra clear UV plus超純水機制得)。

混合標準儲備液：Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合標準液均為1000 μg·mL^-1標準溶液儲備液(德國默克公司)，Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合標準液均為

1. μg·mL^-1標準溶液儲備液(德國默克公司) 。

50μg·mL^-1 P標準儲備液：稱取105℃條件下烘干2小時的KH₂PO₄ 0.2195g，置于400mL去離

子水中，加入濃H₂SO₄ 5mL（防長霉菌,可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，定容。

此溶液為50μg·mL^-1 P標準溶液儲備液。

標準溶液的配制：將標準儲備液用2%的硝酸逐級稀釋，Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合標準液按0.00、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00 μg·mL^-1梯度進行配制；Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合標準液按0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00 μg·mL^-1梯度進行配制；P的標準液按0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg/ml梯度進行配制。

2.4 樣品處理

分別取不同種類的食品0.5 g各三份，置于不同的高壓消化管中，再分別向各個消化管中加

入10 mL濃硝酸和2 mL高氯酸，靜置24h，在一定條件下進行消化。待消化結束后，將消化液

轉移到不同編號的燒杯中，用電熱板在180   條件下趕酸，待酸*趕盡后，將燒杯中的液體

*轉移到25 ml容量瓶中，用2%的稀硝酸定容后檢測各試樣中待測元素離子濃度。

3 結果與分析

3.1 微波消解條件選擇

由于硝酸不僅是分解基體的反應物，也是良好的微波吸收體。通過多次試驗對比，發現用

硝酸和高氯酸（10+2）作消化液消化效果蕞佳。消化結束后，消化液透明，無沉淀，樣品消化

*。同時通過試驗考察了微波消解運行功率、升溫時間、運行溫度、運行時間等因素的影響。

并確定了微波消解的蕞佳程序，如表 2 所示。

表 2 微波消解參數優化選擇

3.2 分析波長的選擇及方法的檢出限測定

表 3 測定方法的精密度和回收率. n=6

ICP-OES法對每種元素的測定都可以同時選擇多條特征譜線，且具有同步背景校正功能

。因此，試驗過程中對每種檢測元素同時選取2～3條譜線進行檢測，綜合分析強度、干擾情況及穩定性，選擇譜線干擾少、精密度高的分析線進行分析。取1μg·mL^-1混合標準溶液，采用逐

級稀釋后添加到不同的空白樣品中做回收率試驗，當不同元素回收率的范圍在60%～120%這

個范圍時我們認為是屬于許可范圍，當再逐級稀釋到盡可能低的濃度時，它的回收率將超出該

范圍，此時，該元素的濃度就是該方法的檢出限。

3.3 精密度和回收率試驗

為了保證實驗過程的精密性，以黑米為例，把黑米按同樣的處理方法平行測定三次。計算

其標準偏差，RSD分別在0.44%～4.49%之間。同時，為了驗證該方法的可靠性, 進行了加樣回

收試驗, 各種元素的回收率在91.58%～103.57%之間。測定黑米中各待測元素含量如表4所示，

檢測結果表明該方法具有較好的精密度和準確度，符合分析要求。

3.4 樣品測定結果

將用微波消解處理好的不同黑色食品樣品消化溶液用ICP-AES在蕞佳優化實驗條件下進行

植物的生長不僅需要普通植物生長所必須的營養元素，還能有選擇地吸收和富集某些人體必須和有益的微量元素，這些元素是營養成分的重要基礎物質之一。檢測表明，所檢測的黑色食品中含有豐富的P、Mg、Ca、K等元素，其中P、Mg、K等元素尤其在紫菜中含量蕞高，Ca在黑芝麻中含量蕞高。還含有較多的Fe、Al、Na等元素，黑木耳中含有較多的Fe元素，紫菜中含有較多的Al、Na元素。同時所檢測的黑色食品中還含有Se、Zn、B、Be等對人體健康有益的微量元素，而對健康有害的元素較少。Mn、B、Cu、Ba等元素在各類黑色食品中含量差別并不明顯。從檢測結果也可以看出，紫菜或許由于生長區域環境影響，As、Pb、Cd、Cr重金屬含量被檢出。

4 結 論

綜上所述，本實驗建立同時檢測黑色食品中 Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、

Pb、Se、As、Cd 等 19 種元素的含量的分析方法。采用微波消解技術和 ICP-AES 相結合徑向

觀測測定元素含量具有省時、省力、環境污染小、基體效應小、穩定性好、靈敏度高、分析速

度快、準確及實現多元素同時分析等優點。

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石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等