大體積液體固相萃取儀的具體操作分析
大體積液體固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程。裝置在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過萃取柱時,分析物被吸附在固體表面,其它組分則隨樣品通過柱子,用適當的溶劑將分析物洗脫下來。其應用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
大體積液體固相萃取儀由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分組成,主要用于液體樣品的前處理,萃取其中的半揮發或不揮發性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質,還可用于處理能預先溶解到溶劑中的固體樣品。固相萃取儀可提高分析物的回收率,更有效地將分析物與干擾組分分離,縮短樣品預處理過程,操作方便,省時省力。
針對填料保留機理的不同,大體積液體固相萃取儀在操作稍有不同。具體來看下:
1.填料保留目標化合物
活化:除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣:將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗:較大程度除去干擾物。
洗脫:用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
活化:除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣:將樣品轉移入柱,此時大部分化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在大體積液體固相萃取儀的柱上,故此步驟要開始收集。
洗脫:用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
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