一、概述

物質在物理變化和化學變化過程中往往會伴隨著熱效應，放熱和吸熱現象反映了物質熱焓發生了變化。差熱分析儀就是測定在同一受熱條件下，測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數關系。

將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中進行程序加熱，改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同，試樣又無熱效應時，則二者的溫差近乎為“零”，此時得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加，試樣產生了熱效應，而參比物未產生熱效應，二者之間就產生了溫差，在DTA曲線中表現為峰，溫差越大，峰也越大，溫差變化次數越多，峰的數目也多。峰頂向上的峰稱為放熱峰，峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

下圖為典型的DTA曲線，圖中表現出四種類型的轉變：

                                      Ⅰ為二級轉變，是水平基線的改變

                                      Ⅱ為吸熱峰，是由試樣的熔融或熔化轉變引起的

                                      Ⅲ為吸熱峰，是由試樣的分解或裂解反應引起的

  Ⅰ   Ⅱ    Ⅲ       Ⅳ         Ⅳ為放熱峰，這是由于試樣結晶相變的結果

        溫度系數→

                         典型的DTA曲線

二、實驗原理

試樣與參比物放入坩堝后，按一定的速率升溫，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

          T/△T為

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

                                時間

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無熱效應發生，那試樣與參比物間△T=0，在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當有熱效應發生而使試樣的溫度低于參比物，則出現如BCD向下的吸熱峰。反之，向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內所發生的物理變化和化學變化的次數、發生轉變的溫度范圍、熱效應大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關外還與樣品變化過程中的動學因素有關，所測得的結果比理想曲線復雜得多。

三．儀器面板和功能鍵說明：

                                       1     2

DSC0901-DTA型 差熱分析儀

                DTA   0µv  24.0℃   設置                                 C

                溫度  24.0℃   0.0℃  

                運行  00：00         

                恒溫  00：00  24.0℃                                     

              （0）溫度    速率    恒溫                                    

                  80℃  10℃/min   2min   結束                   RUN             ON

OFF

6             4   3            7

1、設置鍵           （用于設置10個程序段的溫度、加熱速率和恒溫時間）

2、選擇鍵           （用于選擇設置的對象，可循環選擇）

3、返回鍵           （見后面與結束鍵的區別）

4、結束鍵           （設置完成的退出鍵）

5、C鍵（手動/自動） （標定鍵，用于修正儀器誤差，改變基線斜率、截距）

6、液晶顯示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0℃ （為樣品溫度）

溫度  24.0℃ （為爐體實際溫度）    0.0℃ （為爐體理論溫度）

運行  00：00 （顯示運行時間）

恒溫  00：00 （顯示恒溫時間）     24.0℃  （為當前環境溫度）

（0） 溫度  80℃         （0）為當前程序段      80℃為此程序段的設置值

速率  10℃/min     為當前加熱速率     10-60℃/min任意設置

恒溫  2min        表示當溫度到達80℃以后將恒溫2min（ 0-30min任意設置）

7、電源開關

   、 數值增加鍵     （設置參數值增加鍵）

   、 數值減小鍵     （設置參數值減小鍵）

RUN、運行啟動/停止鍵（按RUN鍵進入運行狀態，再按一下停止運行）

設置鍵：  從0程序段開始，每按一下設置鍵程序段加一。共有0—9拾個程序段。  

→鍵：   選擇設置對象

返回鍵： 結束設置，返回主界面。

結束鍵： 結束設置，返回主界面。儀器只運行到本程序段，以后的程序被置零。這一點請務必注意。