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一、概述本設(shè)備采用卡爾一菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種方法。微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法。二、樣品測(cè)定1、液體樣品以含量計(jì)算公式F3、F4為例：在儀器平衡的狀態(tài)下(如圖6)，根據(jù)樣品的含水量選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器。如前面所述的參數(shù)設(shè)定方法設(shè)定所進(jìn)樣品的體積V、密度SG和所用的公式F3(或F4)。用待測(cè)試樣沖洗所用的進(jìn)樣器，然后吸取V體積的樣品，按【啟動(dòng)】后在60秒內(nèi)從進(jìn)樣口注入樣品，儀器將自動(dòng)測(cè)定并打印結(jié)果。測(cè)定完成后若需儲(chǔ)存，可按【確認(rèn)】鍵來存儲(chǔ)結(jié)果;要進(jìn)行下次測(cè)定根據(jù)儀器提示如上操作即可。注：儀器在測(cè)定過程中可按【退出】鍵進(jìn)行儀器設(shè)定，終點(diǎn)之前的設(shè)定都有效。2、固體樣品以Fl、F2為例：固體試樣可能是粉末顆粒和團(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)必須搗碎)，可用V形管固體進(jìn)樣器(廠方可提供)進(jìn)樣。????V形管固體進(jìn)樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重(總重W)，根據(jù)參數(shù)設(shè)定的方法設(shè)定好公式Fl(或F2)及W(總重)，按【啟動(dòng)】后從進(jìn)樣口加入樣品，然后再稱重(皮重w)，輸入?yún)?shù)w，儀器到達(dá)終點(diǎn)并打印結(jié)果即可。注：公式Fl、F3、F5結(jié)果為PPm，F(xiàn)2、F4、F6為百分率。3、歷史數(shù)據(jù)每次試驗(yàn)結(jié)束后可以按【確認(rèn)】鍵對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)，如

要查詢?

可在圖10的界面下選擇歷史數(shù)據(jù)按【確認(rèn)】鍵進(jìn)行查詢。

注意事項(xiàng)?

1、電解池的注意事項(xiàng)?

(1)在正常的測(cè)定過程中，每100毫升電解液可與不小于l克的水反應(yīng)，如測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。?

(2)陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。?

(3)滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。?

(4)更換電解液時(shí)必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈。由于這種試劑氣味大，并含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。?2、測(cè)定的注意事項(xiàng)?

(1)把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。?(2)該儀器的典型測(cè)定范圍是l0微克～l0毫克，為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量