六價鉻具有致癌、致畸、致突變危害，已被列為國際公認的47種最危險廢物之一。我國的《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB 36600—2018)將六價鉻列入基本監測污染物名單。為了規范我省固體廢物及工業用地土壤中六價鉻的檢測工作，滿足現代分析技術快速、準確、高效的要求，更加及時為政府決策部門掌握敏感地塊內危險源分布、安全風險受控程度、管理重點、治理措施、事故應急等提供基礎數據支撐，特制定本文件。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 32722 土壤質量 土壤樣品長期和短期保存指南；HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范；HJ/T 166 土壤環境監測技術規范等文件中的部分內容編制而成。
本文件規定了微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定六價鉻含量的方法。本文件適用于固體廢物、土壤中六價鉻含量的測定。本文件的檢出限為0.089?mg/kg，測定范圍為0.36?mg/kg～20000?mg/kg。
方法原理：
當微波穿過溶液時，在振蕩電場的取向作用下產生的熱運動加劇了溶劑結構的無序化，形成了相對封閉的“體加熱”。在規定的溫度和時間內，堿性體系保證了對固體樣品基體的破壞作用，將晶格中的六價鉻全部釋放到溶液中；含Mg2+的磷酸緩沖溶液的加入可以有效抑制三價鉻的氧化。用0.45?µm的濾膜進行過濾后，可以將六價鉻(溶液)與三價鉻(沉淀)分離。用電感耦合等離子體發射光譜儀完成樣品溶液中六價鉻的定量。
儀器設備：
1.微波消解儀：帶有聚四氟乙烯耐壓消解罐。2.電感耦合等離子體發射光譜儀：帶有ICP光源射頻發生器，頻率27.12?MHz。3.真空過濾器：收容瓶容量250mL，混合纖維素材質濾膜0.45µm。4.容量瓶：100mL、1?000mL。5.分析天平：感量0.1mg。6.pH計：感量0.01。
樣品處理：
稱取1.000?0?g的固體廢物樣品于70?mL聚四氟乙烯消解罐中，加入15?mL堿性提取劑(5.8)，同時加入200?mg無水氯化鎂(5.4)和1.0?mL的磷酸鹽緩沖溶液(5.9)，抑制三價鉻的氧化，然后將消解罐放入微波消解儀內，按照附錄A所推薦的參數條件進行微波消解。
消解完畢后，取下消解罐，冷卻至室溫。將消解液通過0.45?µm的濾膜進行過濾，采用10?mL水洗滌固體殘渣，濾液置于100?mL的燒杯中，用鹽酸(5.10)調節溶液的pH值為9.0±0.2，將此溶液轉移至100 mL容量瓶中，用水定容后搖勻。
結果表示：
樣品中六價鉻的含量結果應按照GB/T 8170的規定修約。當六價鉻含量小于10?mg/kg時保留小數點后2位，大于或等于10?mg/kg時保留3位有效數字。
試驗報告：
試驗報告應包括下列信息：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發布日期；c)本文件的編號；d)試驗本身必要的詳細說明；e)分析結果；(f)測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規定的可能對試樣或標準樣品的分析結果產生影響的任何操作。
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