【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法(常規法)》(立項編號CSTM LX 9900 00797—2021)團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　超硬磨料是一類以金剛石為代表的具有很高硬度物質，相比硬質合金，人造超硬材料具有優異的力學性能、散熱速度、熱穩定性等特性，被廣泛應用于精密儀器、高精度電子加工工業和尖端科學領域。常見的超硬材料包括金剛石、立方氮化硼以及氮化碳等。中國的超硬磨料研究和產業發展十分迅速，目前已經成為全球最大的單晶超硬材料生產國，金剛石產量占全世界90%以上，立方氮化硼產量占60%以上，在國際超硬材料行業內扮演著至關重要的角色。
 

　　相比產業的飛速發展，相應的檢測標準發展相對滯后。目前，金剛石和氮化硼執行的檢測標準主要有JB/T 7990-2012《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》、JB/T 10986-2010《超硬磨料 人造金剛石雜質含量檢驗方法》、JB/T7994-2012《超硬磨料 立方氮化硼化學分析方法》。《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》和《超硬磨料 人造金剛石雜質含量檢驗方法》中，金剛石的雜質含量通過灼燒減重法得到，沒有規定雜質成分和雜質元素含量的測定方法；《超硬磨料 立方氮化硼化學分析方法》僅適用于立方氮化硼的化學分析，在國內六方氮化硼的雜質檢測標準尚屬空白。此外，氧元素的存在對金剛石和氮化硼的微觀結構和材料性能有較大的影響，但現階段還沒有超硬材料中氧含量的限量標準和檢測標準。針對氮化硼材料中微量雜質的檢測需求，開發脈沖熔融一紅外吸收法測定氮化硼中的氧含量。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規則起草。參考JB/T 3914 超硬磨料 取樣方法；GB/T 8170 數字修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質元素測定方法；GB/T1.1-2009《標準化工作導則》；GB/T 20000《標準化工作指南》；GB/T 20001《標準編寫規則》等技術規范編制而成。
 

　　本標準規定了氮化硼的氧含量的檢驗方法。本標準部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍(質量分數)氧0.25%-8.0%。
 

　　方法原理：
 

　　樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳氣體并由載氣流載至紅外線檢測器中，根據一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀。儀器應達到下述指標：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8 kW，爐溫不低于3000℃。
 

　　2.控制系統。計算機系統包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設備、鼠標、信息中心顯示屏、分析結果顯示屏及分析結果打印機等；控制功能包括裝卸坩堝和爐臺升降、分析條件選擇設置、分析過程的監控和報警中斷、分析數據的采集、計算、校準及處理等。
 

　　3.測量系統。主要由微處理機控制的電子天平(精確至0.0001g)。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　分析結果的計算：
 

　　同一試樣2次測定結果的差值如不大于允許差，則取其算術平均值作為分析結果，否則進行第3次測定。3次測定結果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結果的算術平均值作為分析結果，否則進行第4次測定。4次測定結果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的算術平均值作為分析結果；4次測定結果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的中值作為分析結果。分析結果以質量分數表示，按GB/T 8170的規定修約至與允許差小數相同位數。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：所有辨別樣品、實驗室及分析數據所需的內容；引用本標準所用的方法；結果及表達形式；測量過程中觀察到的異常現象；任何本標準中未規定的操作或任何可能影響結果的操作；試驗日期。